[发明专利]一种透射电镜原位力学拉伸样品制备方法

摘要

一种透射电镜原位力学拉伸样品制备方法，在聚焦离子束系统中将样品台倾转54°，样品待切割部分沉积Pt保护层，利用4nA的离子束将样品待切割部分四周材料去除，形成微米片，利用离子束对微米片进行修整，将样品台倾转28‑38°，将机械手上的微米片焊接在拉伸装置上，将样品台倾转‑18‑5°，用2nA的离子束将微米片切割为工字型，微米片中间部分宽度为0.5‑3.5μm，先用离子束沉积一层Pt层，然后利用离子束对微米片进行减薄，使微米片厚度减薄至50‑150nm，在透射电镜中对样品进行原位拉伸实验。本发明提供一种透射电镜原位力学拉伸样品制备方法，实现了块体材料的透射电镜原位力学拉伸实验的样品制备。

主权项

1.一种透射电镜原位力学拉伸样品制备方法，用聚焦离子束对样品进行切割、转移、固定、减薄，在透射电镜下对样品进行拉伸实验，其特征在于：(1)样品为块体材料，长10μm‑20mm，宽10μm‑20mm，高4μm‑4mm；(2)将样品用导电胶固定在水平样品台上，将拉伸装置用导电胶固定在45°样品台上；(3)在聚焦离子束系统中将样品台倾转54°，样品待切割部分沉积一层Pt保护层，厚度200‑600nm；(4)利用4nA的离子束将样品待切割部分四周材料去除，形成长8‑12μm，深8‑12μm，厚1.5‑2.5μm的微米片；(5)利用600pA‑2nA的离子束对微米片进行修整，样品台沿倾转方向补偿1.5‑2.5°；(6)将样品台倾转5‑10°，利用离子束辅助沉积将微米片焊接在机械手上，用600pA‑2nA的离子束将微米片切断，微米片脱离样品基底；(7)将样品台倾转9°，在拉伸装置样品固定位置沉积一层Pt，厚度为0.6‑1.0μm；(8)将样品台倾转28‑38°，将机械手上的微米片焊接在拉伸装置上；(9)将样品台倾转‑18‑5°，用2nA的离子束将微米片切割为工字型，微米片中间部分宽度为0.5‑3.5μm；(10)将样品台水平旋转180°，然后倾转8‑18°，先用离子束沉积一层200‑600nm厚的Pt层，然后利用20‑120pA的离子束对微米片进行减薄，减薄时样品台沿倾转方向补偿1.5‑2.5°，使微米片厚度减薄至50‑150nm；(11)将拉伸装置固定在透射电镜原位力学系统样品杆上，在透射电镜中对样品进行原位拉伸实验。