[发明专利]连续流微通道反应器中合成氯代苯酐的方法

摘要

本发明公开一种连续流微通道反应器中合成氯代苯酐的方法。以氯代邻二甲苯为原料，以醋酸为溶剂，催化剂为钴盐或锰的二价盐类，以四溴乙烷或溴化氢为促进剂，将上述物料原料、催化剂与促进剂按配比计量混合得到混合液；通过进料泵将混合液打入微通道反应器中并通入氧气进行反应；氧反应后的氧化产物经冷却后转移至接收釜中进行气液分离，经闪蒸除去醋酸，剩余产物经减压蒸馏制得粗酐，粗酐再进入精制塔真空精馏，利用3‑氯代苯酐与4‑氯代苯酐的沸点差异分离出3‑氯代苯酐和4‑氯代苯酐，再通过重结晶分别得到3‑氯代苯酐和4‑氯代苯酐。

主权项

1.连续流微通道反应器中合成氯代苯酐的方法，其特征在于按照下述步骤进行：步骤1配置反应液，以氯代邻二甲苯为原料，催化剂为钴‑锰‑溴三元复合催化剂，冰醋酸为溶剂；在搅拌釜中搅拌配置钴‑锰‑溴三元催化剂的冰醋酸溶液，然后加氯代邻二甲苯配成反应液，其中钴‑锰‑溴三元催化剂与氯代邻二甲苯的重量比为1:50‑1:2000；步骤2将反应液通过计量泵通入微通道反应器的预热模块中进行预热，然后进入反应模块；同时通过气体计量泵将纯氧通入微通道反应器的反应模块中；通过计量泵控制氯代邻二甲苯：氧气摩尔比＝1:3‑1:10；控制液体流速：10mL/min‑1000mL/min，控制气体流速：1000mL/min‑50000mL/min，反应物在反应模块中进行混合反应；步骤3反应物经过微通道模块后完成反应并从反应器出口流出，经冷却后进入收料釜，反应在微通道反应器内停留时间为10s‑3min，温度为150‑300℃，反应压力为1.2‑4.0MPa；步骤4向收料釜反应液中加入少量还原剂除去产生的过氧化物；经蒸馏回收醋酸溶剂；剩余物经减压蒸馏分离出氯代苯酐；经过精馏或重结晶分离出3‑氯代苯酐和4‑氯代苯酐。