[发明专利]一种液体二氧化硅消影材料基液的制备方法

摘要

一种液体二氧化硅消影材料基液的制备方法包括以下步骤：步骤1：将7.5‑15质量份的硅酸酯和45‑55质量份的醇加入反应器充分混合；步骤2：将10‑20质量份的稳定剂、20‑70质量份的分散剂和0‑30质量份的醇加入反应器充分混合；步骤3：将0.5‑5质量份的纯水、0.1‑1.5质量份的催化剂和1‑15质量份的醇加入搅拌容器充分混合；步骤4：开启所述反应器的恒温控制，控制温度在设定值30‑80℃；步骤5：将所述搅拌容器内的液体缓慢加入至所述反应器，控制设定值温度和搅拌器转速；步骤6：将均匀混合并充分反应的产物经冷却、过滤、粘度调整、陈化。本发明通过减少正硅酸酯的添加量，利用两种以上的稳定剂控制体系的水解反应程度，以保证微纳级别的颗粒尺寸，使交联更加均匀。

主权项

1.一种液体二氧化硅消影材料基液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将7.5‑15质量份的硅酸酯和45‑55质量份的醇加入反应器，开动搅拌器并充分混合；步骤2：将10‑20质量份的稳定剂、20‑70质量份的分散剂和0‑30质量份的醇加入反应器，开动搅拌器并充分混合；步骤3：将0.5‑5质量份的纯水、0.1‑1.5质量份的催化剂和1‑15质量份的醇加入搅拌容器，开动搅拌器并充分混合；步骤4：开启所述反应器的恒温控制，控制温度在设定值30‑80℃；步骤5：将所述搅拌容器内的液体缓慢加入至所述反应器，控制设定值温度和搅拌器转速；步骤6：将均匀混合并充分反应的产物经冷却、过滤、粘度调整、陈化，即制得所述液体二氧化硅消影材料基液；步骤1所述的硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或者硅酸四丙酯；步骤1、步骤2和步骤3中所述的醇为下列物质中的一种或多种混合物：乙二醇、丙二醇、戊二醇、己二醇、丙三醇、季戊四醇、环己醇；步骤2所述的稳定剂由三元烷氧基硅烷稳定剂和二元烷氧基硅烷稳定剂组成；上述三元烷氧基硅烷稳定剂是下列三元烷氧基硅烷单体中的一种或多种的混合物：甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷；上述二元烷氧基硅烷稳定剂是下列二元烷氧基硅烷单体中的一种或多种的混合物：二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、α,ω‑二羟基硅油；步骤2所述的分散剂为下列物质中的一种或多种混合物：乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇单叔丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇二甲醚、二乙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚；步骤3所述的催化剂是下列物质中的一种或多种混合物：盐酸、硝酸、硫酸、冰醋酸、羟基乙酸、氯化铝水合物、硝酸铝水合物、硫酸铝。