[发明专利]一种碳酸二甲酯替代甲苯生产3;3′-二氯联苯胺盐酸盐的方法

摘要

本发明公开了一种碳酸二甲酯替代甲苯生产3,3′‑二氯联苯胺盐酸盐的方法，属于染料技术领域。本发明采用以下步骤制备而成：S1：还原反应；S2：转位重排；S3：纯化；S4：脱色；S5：降温结晶；S6：离心。本发明科学合理，工艺流程简单，通过碳酸二甲酯替代甲苯作为邻硝基氯化苯催化氢化的溶剂，由于碳酸二甲酯本身无色、无味、无毒，避免使用甲苯所带来的安全、环保隐患，大大降低了污染，十分环保，是一种清洁生产工艺，并且转位反应后的3,3′‑二氯联苯胺盐酸盐易与碳酸二甲酯分离，产品收率高、质量高。

主权项

1.一种碳酸二甲酯替代甲苯生产3,3′‑二氯联苯胺盐酸盐的方法，其特征在于：采用以下步骤制备而成：S1：还原反应，将邻硝基氯化苯、碳酸二甲酯、氢氧化钠、水、催化剂、助催化剂和表面活性剂投入高压反应釜中，开启搅拌，控制搅拌速度为160～220rpm，持续反应5～8h后，将高压反应釜内物料过滤，滤饼回收催化剂备用，滤液得到2,2′‑二氯氢化偶氮苯和碳酸二甲酯混合物；S2：转位重排，2,2′‑二氯氢化偶氮苯和碳酸二甲酯混合物降温至40℃以下，2,2′‑二氯氢化偶氮苯结晶，然后过滤，滤液返回还原套用，使用研磨机将2,2′‑二氯氢化偶氮苯研磨至颗粒小于60目，送入23％盐酸中转位重排，控制反应器温度为20～40℃，同时开启搅拌，控制搅拌速度为60～100rpm，持续搅拌2～8h；S3：纯化，反应结束用压滤泵将物料送入压滤机中进行固液分离，液体盐酸进行浓缩套用。滤饼先用清水洗涤，然后用热母液进行溶化；S4：脱色，向滤液中加入活性炭，搅拌15min后回收废活性炭，并得到澄清液；S5：降温结晶，将澄清液转移到结晶釜，用循环水降温，温度降至40℃；S6：离心，3,3′‑二氯联苯胺盐酸盐结晶后，再经离心后得到成品3,3′‑二氯联苯胺盐酸盐。