[发明专利]一种吡罗昔康的合成方法

摘要

本发明属于化学合成领域，具体涉及一种吡罗昔康的合成方法，包括以下步骤：（1）将糖精钠和氯乙酸乙酯作为起始原料，缩合后得到3‑氧代‑1,2‑苯并异噻唑啉‑2‑乙酸甲酯‑1,1二氧化物；（2）在上步骤产物中加入甲醇钠，并在碘化钾的催化作用下反应，然后在DMSO的作用下得到2‑甲基‑3,4‑二氧‑4‑氧化‑2H‑1,2‑苯并噻嗪‑3‑羧酸甲酯‑1,1‑二氧化物；（3）上步骤产物与2‑氨基吡啶在130℃反应10h后得到高纯度的终产品。本发明选用碘化钾作为催化剂使步骤2反应转化率有明显的提高，且有效的控制了杂质含量，使总收率提高到69%。

主权项

1.一种吡罗昔康的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将起始原料糖精钠和氯乙酸乙酯加到溶剂中，蒸汽加热，反应后浓缩除去溶剂，浓缩液降温待用；步骤2：在步骤1所得的浓缩液中加入甲醇钠、碘化钾和甲醇，升温至65℃，减压蒸出甲醇，并降温至30℃，然后加入纯水，用稀盐酸调pH值至8.5～9.5，温度控制在30℃以下，滴加DMSO，搅拌反应5小时，反应结束后用稀盐酸调pH值至5，过滤、干燥得中间体2‑甲基‑3,4‑二氧‑4‑氧化‑2H‑1,2‑苯并噻嗪‑3‑羧酸甲酯‑1,1‑二氧化物；步骤3：将中间体2‑甲基‑3,4‑二氧‑4‑氧化‑2H‑1,2‑苯并噻嗪‑3‑羧酸甲酯‑1,1‑二氧化物溶解在溶剂中，加入2‑氨基吡啶，高温反应1.5小时后，蒸出溶剂，降温至10℃析出固体，过滤；步骤4：将稀碱溶液与乙醇溶液混合，溶解步骤3所得固体，然后调pH值至3.5～4.5，析出固体，过滤，先用水淋洗，再用乙醇淋洗，干燥得成品吡罗昔康。