[发明专利]一种4-（4-苯基丁氧基)苯甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201810740254.5 | 申请日： | 2018-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN108689843A | 公开（公告）日： | 2018-10-23 |
| 发明（设计）人： | 杨程飞扬;陈华奇 | 申请（专利权）人： | 杨程飞扬 |
| 主分类号： | C07C67/31 | 分类号： | C07C67/31;C07C69/92;C07C51/09;C07C65/24;B01J27/22;B01J27/24;B01J37/08;B01J37/34 |
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| 地址： | 241000 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4‑（4‑苯基丁氧基)苯甲酸的合成方法，1‑溴‑4‑苯基丁烷、尼泊金甲酯、K2CO3、NaOH、H3PW12O40·6H20、二聚氰胺、P‑W2C@NC和甲苯为主要原料，本发明的合成工艺采用羟基苯甲酸甲酯与1‑溴‑4‑苯基丁烷在催化剂P‑W2C@NC的作用下经过醇解反应得中间体4‑（4‑苯基丁氧基)苯甲酸，合成方法不仅原料利用率和收率大幅提高，而且催化剂可循环使用增强了产品的经济性适宜工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 苯甲酸 丁氧基 苯基 苯基丁烷 合成 催化剂 羟基苯甲酸甲酯 尼泊金甲酯 原料利用率 合成工艺 可循环 甲苯 醇解 二聚 氰胺 收率 | ||
【主权项】：
1.一种4‑（4‑苯基丁氧基)苯甲酸的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、在250ml三口烧瓶中依次加入1g催化剂P‑W2C@NC、1‑溴‑4‑苯基丁烷8.0g,DMF50ml，机械搅拌下，依次投入尼泊金甲酯1.8g，K2CO33.6g，加热至115℃，反应11h；步骤2、反应结束冷却至室温，抽滤除去K2CO3固体，滤液中加50ml水浑浊，搅拌lOmin后，加约3mol/L的HC1溶液调节pH=2；步骤3、用二氯甲烷萃取上述体系，离子水洗涤，旋蒸除去溶剂二氯甲烷得到橙色液体；步骤4、将上述橙色液体置于单口瓶中，加入3.0gNaOH，50ml水和40ml乙醇,油浴回流反应3h后，蒸出乙醇，剩余物用3mo1/L的HC1调节pH=2；步骤5、再用二氯甲烷萃取上述体系后，旋蒸有机相，得到粘壁的黄色固体，加入适量异丙醇后，搅拌，固体结晶，抽滤，得到白色片状晶体4‑（4‑苯基丁氧基)苯甲酸。
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