[发明专利]一种基于气相色谱质谱法的半挥发性有机物的测定方法

摘要

本发明涉及环境监测技术方法领域，具体涉及一种基于气相色谱质谱法的半挥发性有机物的测定方法，包括如下步骤：步骤(1)、试剂和材料的准备；步骤(2)、仪器设备的准备；步骤(3)、样品的制备：本实验以土壤/沉积物/废弃物基质的样品为代表，样品采集后于洁净的棕色磨口玻璃瓶密封保存，4℃以下避光保存；步骤(4)、分析步骤。采用本发明方法，能将目标物分类测定，且峰的干扰减少，峰型更好，缩短了检测时间。

主权项

1.一种基于气相色谱质谱法的半挥发性有机物的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤(1)、试剂和材料的准备：(1.1)、GB/T6682规定的一级水；(1.2)、高纯氦气，99.999％；(1.3)、高纯氮气，99.999％；(1.4)、标准物质：硝基苯类混合标准溶液、多氯联苯类混合标准溶液、苯胺类混合标准溶液、领苯二甲酸酯类混合标准溶液、多环芳烃类混合标准溶液；(1.5)、色谱纯级试剂：正己烷、乙腈、二氯甲烷；(1.6)、无水硫酸钠：二氯甲烷浸洗以净化，400℃马弗炉灼烧4h；步骤(2)、仪器设备的准备：(2.1)、气相色谱质谱联用仪(5977E，7820A)；(2.2)、色谱柱：DB‑5MS(30m*320μm*1μm)；(2.3)、微量注射器：1mL、500μL、10μL；(2.4)、带磨口玻璃塞容量瓶：10mL；(2.5)、超声波清洗器；(2.6)、分析天平，感量0.0001g；(2.7)、具塞比色管：100mL；(2.8)、氮吹仪；(2.9)、K‑D浓缩瓶：25mL，带刻度；步骤(3)、样品的制备：本实验以土壤/沉积物/废弃物基质的样品为代表，样品采集后于洁净的棕色磨口玻璃瓶密封保存，4℃以下避光保存；(3.1)、称取10g左右的样品于进口滤筒内，再将进口滤筒置于具塞比色管内，加入30mL正己烷于超声清洗器内超声30min，同时在具塞比色管周围放置冰袋以防目标物因超声水温升高导致挥发损失，超声完成后将萃取液置于K‑D浓缩瓶内加塞密封，重复该操作一次或根据情况重复两次；(3.2)、超声萃取结束后将超声萃取液合并加入5g无水硫酸钠脱水，也可在超声萃取前将样品进行脱水处理；(3.3)、氮吹浓缩，开启氮气分压阀至萃取混合液表面有波纹，不可将氮气流量调至过大；步骤(4)、分析步骤：(4.1)、进样口温度：250℃；MSD温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；采用不分流进样；质量范围：35‑500amu；离子化能量：70eV；采用全扫描Scan；柱流量：1.25ml/min；进样量：1μL；(4.2)、每类物质的升温程序设置：(4.2.1)、硝基苯类：60℃以10℃/min速率升至200℃，再以15℃/min速率升至250℃；(4.2.2)、多氯联苯类：120℃保持1min，以20℃/min速率升至180℃，再以50℃/min速率升至280℃保持6min；(4.2.3)、苯胺类：60℃以10℃/min速率升至270℃；(4.2.4)、邻苯二甲酸酯类：80℃以30℃/min速率升至280℃保持10min；(4.2.5)、多环芳烃类：初温60℃，以8℃/min速率升至180℃，保持5min，再以10℃/min速率升至300℃，保持16min；(4.3)、校准：(4.3.1)、质谱性能检查：仪器使用前进行质谱自动调谐，根据调谐报告判断仪器是否可进入下一步操作；(4.3.2)、校准曲线的绘制：本实验中采用外标法，先将每一类物质进行定性，此时可根据其峰高配制不同浓度的校准点，由低到高依次进样测定再绘制校准曲线，每个工作日，用一个或多个标液浓度点对校准曲线进行校准，如果相对偏差超过10％，则需重新绘制校准曲线；(4.3.3)、将待测的样品与校准曲线相同的分析条件进行测定，根据所绘校准曲线查得各物质浓度，再根据样品质量、水分值计算各个目标物的浓度。