[发明专利]一种2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备方法在审
| 申请号： | 201810724556.3 | 申请日： | 2018-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN108715581A | 公开（公告）日： | 2018-10-30 |
| 发明（设计）人： | 李仁峰 | 申请（专利权）人： | 枣阳天燕硅普材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C317/44 |
| 代理公司： | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 | 代理人： | 高慧娟 |
| 地址： | 441299 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机合成技术领域，具体为一种2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法，其能够较好地改善2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯氧化过程中因分子氧化电位较高导致的反应困难，及产物产率较低的现象。其制备步骤主要包括：将2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯与铁粉混合后，向其中加入液溴，搅拌混合均匀，之后向其中加入氨基钠，使其充分反应，将最终的液体产物用于后续反应物料；将液体产物与硫酸、硝酸混合，搅拌，在催化剂条件下进行氧化反应；向上述制备的混合液中加入水，进行水解反应；向上述制得的物料中加入水，过滤、离心，分别得到粗产品和母液；向上述制得的粗产品中加入亚硝酸，搅拌，反应完全；向其中加入次磷酸钠，搅拌，反应完全，得到产品。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基 制备 甲砜基甲苯 苯甲酸 液体产物 粗产品 甲砜基 混合液中加入水 有机合成技术 催化剂条件 次磷酸钠 反应物料 水解反应 氧化电位 氧化反应 氧化过程 亚硝酸 氨基钠 硝酸 产率 母液 铁粉 液溴 硫酸 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将硝化物2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯与硫酸、硝酸混合，搅拌，在催化剂条件下进行氧化反应；S2：向S1制备的混合液中加入水，进行水解反应；S3：向S2制得的物料中加入水，过滤、离心，分别得到粗产品和母液；S4：向S3中得到的粗产品中加入液碱和清水，对粗产品碱溶；S5：向S4中的混合液中加入清水洗涤，过滤，回收滤液及未反应的2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯；S6：向S5中的滤液中加入盐酸，进行酸析；S7：向S6中的混合液中加入清水洗涤，离心，去除污水；S8：将S7中离心后的产物干燥，包装入库。
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