[发明专利]一种高效的矿石中铅铜连续测定的方法

摘要

本发明涉及一种高效的矿石中铅铜连续测定的方法，属于矿石中铅铜连续测定的方法。使用硝酸‑氯酸钾饱和溶液溶解样品，使用浓硫酸使溶液中的铅形成硫酸铅沉淀，过滤后分离出铅，分离所得硫酸铅使用醋酸铵溶解后，以二甲酚橙为指示剂，使用EDTA标准溶液滴定可得铅含量，滤液回收，经过简单处理后，以淀粉为指示剂，使用硫代硫酸钠标准溶液滴定用于测定铜含量。本发明优点是只需要一次溶样，可同时得到铅含量与铜含量，最大程度上简化了实验步骤，减少了测试所需工作量，减少了试剂使用量，可批量快速测定样品，降低了化验成本，有效提高了工作效率，结果稳定可靠。

主权项

1.一种高效的矿石中铅铜连续测定的方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)准确称取0.28‑0.30g样品m，置于400mL烧杯中，加入20‑25mL饱和的硝酸‑氯酸钾溶液，盖上表面皿，在电炉上加热至样品消解完全；(2)取下烧杯冷却，向烧杯中加入8‑10mL浓硫酸，继续在电炉上加热至冒浓白烟2‑3分钟，取下烧杯冷却，缓慢补加水至80‑90mL，在电炉上加热微沸8‑10min；(3)取下烧杯，冷却10‑20分钟，加入5‑6mL无水乙醇，摇匀，静置1‑1.5小时；(4)使用双层滤纸过滤沉淀，用洗净的烧杯承接滤液，转移完全后用硫酸洗液洗涤烧杯和沉淀数次，滤液保留测铜；(5)将漏斗中的滤纸连同沉淀一起转移至原烧杯中，向原烧杯中加入100mL乙酸‑乙酸钠缓冲溶液，微热煮沸含滤纸的溶液8‑10分钟，溶解铅沉淀，然后用少量水洗涤表皿及杯壁，向原烧杯内加入80‑100mL水后，冷却20‑30分钟，使用EDTA滴定，根据滴定体积V及空白滴定体积V0计算铅含量ω1；(6)向步骤(4)中保留的滤液中加入5mL浓硝酸后，于电炉盘上蒸至体积剩余1‑2mL，取下冷却，用水10‑15mL吹洗表皿及杯壁各三次，重新放回电炉盘上加热煮沸样品1‑2分钟，取下冷却；(7)滴加乙酸‑乙酸铵溶液溶液至红色不再加深并过量3‑4mL，然后加入3‑4mL氟化氢铵饱和溶液，混匀，加入2‑3g碘化钾固体摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加入2‑3mL淀粉溶液，继续滴至浅蓝色，加入4‑5mL硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V3及空白滴定体积V2计算铜含量ω2；(8)随同试样做空白实验。