[发明专利]一种负载金属氧化物的钒酸铋复合材料及其制备和应用

摘要

本发明提供了一种负载金属氧化物的钒酸铋复合材料，是以BiVO4为前体材料，用电化学沉积的方法在FTO导电玻璃上沉积制备前躯体薄膜，再通过煅烧合成BiVO4薄膜，通过碱化处理BiVO4薄膜得到BiVO4(OH‑)材料，最后电沉积合成Co2O3/BiVO4(OH‑)具有纳米小颗粒构成的纳米花结构，这种结构有效地抑制了光生载流子的重组，加速了电子和空穴的分离，因此具有优异的PEC活性，以其作为光电阳极用于析氢反应，表现出优异的电解水产氢性能。

主权项

1.一种负载金属氧化物的钒酸铋复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）BiOI薄膜的制备电解液配制：先将碘化钾磁力搅拌溶解于蒸馏水中，得到浓度0.06~0.07/mL的碘化钾溶液，并用硝酸（HNO3）调节溶液pH至1.5~1.6；再加入五水硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O），剧烈搅拌直至完全溶解，得到橙红色混合溶液；然后在橙红色混合溶液中加入对苯醌的乙醇溶液，搅拌5~20min，即得电化学沉积制备BiOI纳米片薄膜的电解液；BiOI薄膜的制备：以铂片作对电极，Ag/AgCl电极作参比电极，FTO导电玻璃作工作电极，进行电沉积；电沉积完成后，将的沉积的薄膜用二次蒸馏水冲洗，并在60~80℃下干燥，得到BiOI薄膜；（2）BiVO4双层薄膜的制备将乙酰丙酮氧钒搅拌溶解于二甲基亚砜中，得到乙酰丙酮氧钒溶液；再用微量注射器吸取乙酰丙酮氧钒溶液并均匀滴涂于步骤（1）获得的BiOI薄膜上；然后置于用马弗炉中，在400~500℃下煅烧2~2.5h；待温度降至室温后，将所得粗产品浸入NaOH溶液60~180min，取出后在60~80℃下干燥，即得黄色BiVO4双层薄膜；（3）Co2O3/BiVO4(OH‑)材料的制备：将制备的黄色BiVO4双层薄膜浸入浓度NaOH溶液中，保持1~4小时；用蒸馏水洗涤干净后烘干，得碱化钒酸铋BiVO4(OH‑)；然后以0.02~0.04mol/L的Co(NO3)3•6H2O溶液为电解液，用三电极体系，在1A的电流下将碱化钒酸铋BiVO4(OH‑)电沉积10~20s；电沉积后的复合材料放入马弗炉中，于100~200℃热处理2~3h，得到Co2O3/BiVO4(OH‑)材料。