[发明专利]一种L-天冬酰胺的制备方法在审
申请号: | 201810705750.7 | 申请日: | 2018-07-02 |
公开(公告)号: | CN109020826A | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
发明(设计)人: | 宁健飞;蔡立明;陈晓双 | 申请(专利权)人: | 无锡晶海氨基酸股份有限公司 |
主分类号: | C07C237/06 | 分类号: | C07C237/06;C07C231/02 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 张勇 |
地址: | 214199 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种L‑天冬酰胺的制备方法,属于化学合成技术领域。本发明的方法将L天冬酰胺的传统合成工艺进行了优化改进,极大的提高了L‑天冬酰胺的收率,降低了副反应的产生;同时,利用本发明的方法生产L‑天冬酰胺,可将L‑天冬酰胺的纯度提高至99.6%、透光度提高至99.9%、比旋度控制在+31°~+35°。 | ||
搜索关键词: | 天冬酰胺 制备 化学合成技术 传统合成 比旋度 副反应 透光度 收率 优化 改进 生产 | ||
【主权项】:
1.一种L‑天冬酰胺的制备方法,其特征在于,所述方法为将甲醇第一次冷却至‑10~‑15℃后,先在不超过5℃的条件下在甲醇中按照一定的速度滴加氯化亚砜,滴加完成后继续搅拌10~20min,再在甲醇中加入天冬氨酸于30~40℃进行第一次保温反应,得到酯化物料;将酯化物料先进行第一次浓缩,补加甲醇,再进行第二次浓缩,得到赶酸物料;将赶酸物料进行第二次冷却至不超过20℃后,在赶酸物料中按照一定的速度第一次滴加氨水,此过程会不断放热升温,然后在升温停止后在赶酸物料中第二次加入氨水,加入完成后继续搅拌10~20min,最后在30~40℃进行第二次保温反应,得到氨解物料;将氨解物料进行第三次浓缩、第一次调节pH、冷却结晶,冷却至5℃以下时停止结晶,进行抽滤,得到L‑天冬酰胺粗品;将L‑天冬酰胺粗品加入水中加热至85~95℃进行溶解并第二次调节pH,得到L‑天冬酰胺水溶液;在L‑天冬酰胺水溶液中加入活性炭进行脱色10~20min,在L‑天冬酰胺水溶液的温度还未低于50℃前进行过滤,得到滤液;将滤液冷却结晶,冷却至5℃以下时停止结晶,进行抽滤,得到L‑天冬酰胺成品。
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