[发明专利]氨基酸多肽的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810697800.1 申请日: 2018-06-29
公开(公告)号: CN108752416A 公开(公告)日: 2018-11-06
发明(设计)人: 温沅楹;郝小萌;杜佳璇 申请(专利权)人: 烟台智本知识产权运营管理有限公司
主分类号: C07K1/04 分类号: C07K1/04;C07K1/06
代理公司: 烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙) 37234 代理人: 苏亮
地址: 264000 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种氨基酸多肽的制备方法,制备过程包括:称量50‑70g树脂投入到多肽固相合成管中,加入70‑90毫升的DMF溶胀半小时以上,抽掉DMF,用脱保护液进行Fmoc去保护反应,10min于摇床,抽掉去保护液,用DMF、DCM洗涤3次,从反应器中取5~10mg树脂于试管中,用乙醇洗涤2次,茚三酮法检测并记录颜色,准备投料,进入氨基酸缩合反应,分别按照SEQ.1‑SEQ.N肽的氨基酸序列顺序取氨基酸:HBTU=1:1,用反应液溶解,投入到反应器中,搅拌反应3‑5小时后,从反应器中取少量树脂于试管中,用乙醇洗涤2次,茚三酮法检测,抽掉反应器中的液体,用DMF、DCM各洗涤2次,得到第一个氨基酸缩合后的肽树脂。
搜索关键词: 反应器 树脂 氨基酸多肽 氨基酸缩合 乙醇洗涤 去保护 茚三酮 试管 制备 洗涤 多肽固相合成 氨基酸序列 搅拌反应 制备过程 脱保护 肽树脂 检测 氨基酸 称量 溶胀 投料 摇床 溶解 记录
【主权项】:
1.氨基酸多肽的制备方法,其特征在于,制备过程包括:称量50‑70g树脂投入到多肽固相合成管中,加入70‑90毫升的DMF溶胀半小时以上,抽掉DMF,用脱保护液进行Fmoc去保护反应,10min于摇床,抽掉去保护液,用DMF、DCM洗涤3次,从反应器中取5~10mg树脂于试管中,用乙醇洗涤2次,茚三酮法检测并记录颜色,准备投料,进入氨基酸缩合反应,分别按照SEQ.1‑SEQ.N肽的氨基酸序列顺序取氨基酸:HBTU=1:1,用反应液溶解,投入到反应器中,搅拌反应3‑5小时后,从反应器中取少量树脂于试管中,用乙醇洗涤2次,茚三酮法检测,抽掉反应器中的液体,用DMF、DCM各洗涤2次,得到第一个氨基酸缩合后的肽树脂,对所得肽树脂重复进行Fmoc去保护——氨基酸缩合反应步骤,至最后一个氨基酸反应完毕,得到序列号为SEQ ID NO.1–N+1的肽,反应完毕后,DMF、DCM各洗涤树脂2‑3次,甲醇洗两次,继续抽干15‑20min,反应器中取出合成完的肽树脂,在室温下于裂解液中裂解两小时,将树脂过滤后,于旋蒸仪蒸干,用无水乙醚冰浴洗3次。
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