[发明专利]一种钴纳米磁性材料的制备方法有效
申请号: | 201810635351.8 | 申请日: | 2018-06-20 |
公开(公告)号: | CN108788126B | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 曹小燕;杨海涛;张强;卢久富 | 申请(专利权)人: | 陕西理工大学 |
主分类号: | B22F1/00 | 分类号: | B22F1/00;B22F9/24;H01F41/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 11350 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 723001*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明涉及一种钴纳米磁性材料的制备方法,包括氯化钴纯化,配制溶液,配制氯化钴溶液,混合反应,固液分离及二次提纯。本发明原料获取便捷,原料及加工成本低廉,毒副作用小,加工生产工艺简单,一方面可有效的提高钴纳米磁性材料生产效率和产品质量,极大的减少磁性材料中的杂质污染,并易于实现大规模生产,另一方面制备的产品颗粒均匀,分散性好、磁性优良,从而极大的降低磁性材料各向异性、沿着磁场方向的磁偶极矩增加,并可以产生较大的剩磁,从而极大的提高了钴纳米磁性材料的产品质量和性能。 | ||
搜索关键词: | 纳米磁性材料 制备 磁性材料 配制 加工生产工艺 氯化钴溶液 产品颗粒 磁场方向 磁偶极矩 毒副作用 分散性好 固液分离 混合反应 生产效率 杂质污染 氯化钴 提纯 加工 | ||
【主权项】:
1.一种钴纳米磁性材料的制备方法,其特征在于,所述的钴纳米磁性材料的制备方法包括以下步骤:/n第一步,氯化钴纯化,将氯化钴粉加入到二甘醇中,且二甘醇的质量为氯化钴粉质量的10倍,在60℃恒温环境下通过超声波震动机构以350kHz频率振荡进行物料混合60分钟,得到混合均匀的凝胶状氯化钴粉和二甘醇混合物并静置30分钟,然后将氯化钴粉和二甘醇混合物在3倍标准大气压的二氧化碳保护环境下在15分钟内辐照加热到300℃并保温灼烧80分钟,得到固态的氯化钴,并在3倍标准大气压的二氧化碳保护环境下自然冷却至常温在进行研磨氯化钴粉末备用;/n第二步,配制溶液,将氢氧化钠和乙二醇以1:3的比例混合并添加到去离子水中,得到浓度为15mol/L的水溶液,然后静置备用;/n第三步,配制氯化钴溶液,将第一步制备的氯化钴粉和丙三醇以1:5的比例混合,然后将混合后的物料通过辐照加热至80℃并保温,同时通过磁性搅拌机构以230转/分钟速度单向匀速搅拌30分钟,然后保持搅拌状态不变并自然冷却至常温,然后在15分钟内匀速向混合物料中匀速添加占混合物料总量10%的浓度为95%的聚乙烯比咯烷酮水溶液,然后在13分钟内向混合物料中匀速添加占混合物料总量16%的浓度为35%的水合肼,搅拌混合后得到均质溶液,其中聚乙烯比咯烷酮水溶液和水合肼的添加时的流动速度为1米/秒;/n第四步,混合反应,将第三步得到的均质溶液在30分钟内匀速添加到第二步制备得到的水溶液中,然后在3倍标准大气压的二氧化碳保护环境下在25分钟内匀速加热到300℃并保温8小时,并在保温状态下进行230转/分钟速度单向匀速磁性搅拌,完成保温后静置并自然冷却到常温,得到透明液体和固体沉淀物;/n第五步,固液分离,对第四步制备的透明液体和固体沉淀物进行固液分离,然后将分离后的固态沉淀物收集备用;/n第六步,二次提纯,将第五步得到的沉淀物至于真空干燥装置中干燥,并直至沉淀物重量恒定后即可得到成品钴纳米磁性材料,其中干燥时的工作温度为-15℃。/n
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