[发明专利]一种钼镍固体超强酸催化剂的制备方法及其在四氢噻吩合成中的应用在审
| 申请号： | 201810625625.5 | 申请日： | 2018-06-18 |
| 公开（公告）号： | CN109046393A | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 陈东进 | 申请（专利权）人： | 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 |
| 主分类号： | B01J27/053 | 分类号： | B01J27/053;B01J37/00;C07C17/16;C07C19/075;C07D333/08 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 523000 广东省东莞市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明提供一种钼镍固体超强酸催化剂的制备方法及其在四氢噻吩合成中的应用，将钼酸铵乙醇溶液加入到硝酸镍的氨溶液中，加入柠檬酸混合均匀，调节体系的pH至1‑1.5，超声波加热处理，得到钼镍前驱体凝胶；将氧氯化锆的乙醇水溶液中，加入氨水搅拌，得到预处理的锆溶胶，将硅酸钠溶液混合均匀后，继续加入氨水反应，然后加入硫酸调节pH值至7‑8，搅拌均匀，室温陈化过夜，水洗，得到固体超强酸前驱体；将两者一边研磨一边干燥，过筛后，高温热处理，得到钼镍固体超强酸催化剂。将钼镍固体超强酸催化剂为催化剂，1,4‑丁二醇和溴化氢为原料制备得到1,4‑二溴丁烷，然后1,4‑二溴丁烷和硫化钠加入乙醇水溶液中反应，减压蒸馏，得到提纯的四氢噻吩。 | ||
| 搜索关键词： | 固体超强酸催化剂 钼镍 四氢噻吩 氨水 乙醇水溶液 二溴丁烷 制备 合成 预处理 柠檬酸 超声波加热 高温热处理 固体超强酸 硅酸钠溶液 前驱体凝胶 减压蒸馏 硫酸调节 室温陈化 氧氯化锆 乙醇溶液 原料制备 研磨 氨溶液 硫化钠 前驱体 硝酸镍 溴化氢 钼酸铵 锆溶胶 提纯 过筛 催化剂 应用 | ||
【主权项】：
1.一种钼镍固体超强酸催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将钼酸铵乙醇溶液加入到硝酸镍的氨溶液中，加入柠檬酸混合均匀，调节体系的pH至1‑1.5，超声波加热处理，得到钼镍前驱体凝胶；(2)将氧氯化锆的乙醇水溶液中，加入氨水搅拌5‑10min，得到预处理的锆溶胶，将硅酸钠溶液混合均匀后，继续加入氨水反应，然后加入硫酸调节pH值至7‑8，搅拌均匀，室温陈化过夜，水洗，得到固体超强酸前驱体；(3)将步骤(1)制备的钼镍前驱体凝胶中加入步骤(2)制备的固体超强酸前驱体，一边研磨一边在100‑120℃下干燥，过筛后，先以10℃/min的速率升温至150‑200℃，预热处理2h，再继续以5℃/min的速率升温至400‑450℃，然后以1‑3℃/min的速率升温至500‑550℃，保温3‑4h后，自然降温，得到钼镍固体超强酸催化剂。
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