[发明专利]一种酯的交换方法在审
申请号: | 201810608043.6 | 申请日: | 2018-06-13 |
公开(公告)号: | CN109053445A | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
发明(设计)人: | 范长增;龚妍霞 | 申请(专利权)人: | 燕山大学 |
主分类号: | C07C67/31 | 分类号: | C07C67/31;C07C69/92;C07C67/00 |
代理公司: | 秦皇岛一诚知识产权事务所(普通合伙) 13116 | 代理人: | 续京沙 |
地址: | 066004 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 一种酯的交换方法,其主要是对含酯基支链的芳香族化合物,让其在碱性条件下跟卤代烃发生取代反应生成新酯的合成工艺,采用3,4,5‑三羟基(羧基、烷基)苯甲酸甲酯和溴(氯、碘)代十二烷为原料,碳酸钾提供碱性环境,以DMF做溶剂,通过亲核取代反应合成了超高分子树枝状的芳烃化合物。本发明反应原料易得、步骤简单,所得化合物具有相当好的热稳定性和化学稳定性,可能用以合成高分子树枝状液体准晶体,应用前景广阔。 | ||
搜索关键词: | 树枝状 合成 芳香族化合物 亲核取代反应 应用前景广阔 烷基 苯甲酸甲酯 芳烃化合物 化学稳定性 超高分子 反应原料 合成工艺 碱性环境 碱性条件 取代反应 热稳定性 卤代烃 十二烷 碳酸钾 准晶体 溶剂 含酯 新酯 羟基 羧基 交换 | ||
【主权项】:
1.一种酯的交换方法,其特征在于:将一种含酯基的芳烃化合物在碱性条件下跟卤代烃发生取代反应生成新酯,反应通式为:
交换方法如下:(1)DMF除水:将过量的干燥剂五氧化二磷加入DMF中,于三口圆底烧瓶中常温旋转干燥12h,真空干燥,油浴80~95℃加热,以抽出无水DMF;(2)将摩尔比为1:5:10的C8H3O2R1R2R3R4R5(Rn=H、OH、COOH、CnH2n+1;n=1‑5)、R6X(R6=CnH2n+1;X=Cl、Br、I)和K2CO3加入三口烧瓶中,并以过量的DMF做溶剂油浴85~90℃反应12~24h;(3)85~95℃减压蒸馏蒸出DMF,所得混合物按照重量比为1:2的比例溶于二氯甲烷,抽滤除碳酸钾,旋蒸除二氯甲烷,所得溶剂在乙醇中低温重结晶6~12h,待晶体析出完全,抽滤得晶体再次重结晶,如此反复3~5次直至晶体颜色为纯白色为止,抽干后取出产品放在表面皿上于烘箱中25℃烘干;(4)烘干后的产物按照重量比为1:2的比例溶于二氯甲烷中,用柱层析分离提纯,分离出的第一种产物即为所得的含不同官能团(Rn=H、OH、COOH、CnH2n+1当n=1、2、3、4、5时;Rn=CnH2n+1当n=6时)的新酯,旋蒸后于烘箱中25℃烘干。
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