[发明专利]一种2-(2-溴-1;3-噻唑-5-基)乙腈的制备方法在审
| 申请号： | 201810596567.8 | 申请日： | 2018-06-11 |
| 公开（公告）号： | CN110483440A | 公开（公告）日： | 2019-11-22 |
| 发明（设计）人： | 李小军;檀华东 | 申请（专利权）人： | 上海睿升化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/32 | 分类号： | C07D277/32 |
| 代理公司： | 31297 上海宏京知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 赵霞<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 201815 上海市嘉*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑(2‑溴‑1,3‑噻唑‑5‑基)乙腈的制备方法，包括如下步骤：S1、向反应瓶中加入第一有机溶剂、2‑溴噻唑‑5‑甲酸甲酯，冷却至0℃，加入硼氢化钠，常温反，浓缩，萃取，合并有机相，浓缩，柱层析分离得到2‑溴噻唑‑5‑甲醇；S2、向反应瓶中加入第二有机溶剂、2‑溴噻唑‑5‑甲酸甲醇，冷却至0℃，加入三溴化磷，母液洗涤，浓缩得到2‑溴‑5‑溴甲基‑噻唑；S3、向反应瓶中依次加入乙腈，2‑溴‑5‑溴甲基‑噻唑，碳酸钾，四丁基氟化铵，TMSCN，萃取，合并有机相，浓缩，重结晶得到2‑(2‑溴‑1,3‑噻唑‑5‑基)乙腈。本发明2‑(2‑溴‑1,3‑噻唑‑5‑基)乙腈制备方法打破了国内外空白，制备过程及纯化步骤安全简单，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 乙腈 反应瓶 溴噻唑 浓缩 有机溶剂 有机相 溴甲基 萃取 制备 冷却 四丁基氟化铵 柱层析分离 甲酸甲醇 甲酸甲酯 硼氢化钠 三溴化磷 制备过程 合并 碳酸钾 重结晶 甲醇 母液 洗涤 安全 | ||
【主权项】：
1.一种2-(2-溴-1,3-噻唑-5-基)乙腈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、制备2-溴噻唑-5-甲醇：/n向反应瓶中加入第一有机溶剂、2-溴噻唑-5-甲酸甲酯，冷却至0℃，分批加入硼氢化钠，体系混合完全后，常温搅拌反应2～3小时，浓缩，萃取，合并有机相，浓缩，柱层析分离得到2-溴噻唑-5-甲醇，其中2-溴噻唑-5-甲酸甲酯与硼氢化钠的摩尔比为1:2～2.5；/nS2、利用步骤S1中获得的2-溴噻唑-5-甲醇制备2-溴-5-溴甲基-噻唑：/n向反应瓶中依次加入第二有机溶剂、2-溴噻唑-5-甲酸甲醇，冷却至0℃，加入三溴化磷，0～5℃下搅拌反应16～20小时，过滤，母液用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，浓缩得到2-溴-5-溴甲基-噻唑，其中2-溴噻唑-5-甲酸甲醇与三溴化磷的摩尔比为1:2.5～3；/nS3、利用步骤S2中获得的2-溴-5-溴甲基-噻唑制备2-(2-溴-1,3-噻唑-5-基)乙腈：/n向反应瓶中依次加入乙腈，2-溴-5-溴甲基-噻唑，碳酸钾，四丁基氟化铵，TMSCN，40～50℃下搅拌反应3～4小时，反应液冷却至室温，过滤，浓缩，萃取，合并有机相，浓缩，重结晶得到2-(2-溴-1,3-噻唑-5-基)乙腈，其中乙腈、2-溴-5-溴甲基-噻唑、碳酸钾、四丁基氟化铵、TMSCN的摩尔比为60:1～1.2:2:1.2:1.2。/n
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