[发明专利]一种离子交换法从钨酸盐溶液除钼的工艺

摘要

本发明公开了一种离子交换法从钨酸盐溶液除钼的工艺。该工艺采用两段硫化‑树脂吸附除钼的方式，实现高含量钼的深度净化。通过第一段硫化处理，在硫化剂用量较低的情况下，使溶液中多数钼转变为二硫代钼酸根和三硫代钼酸根，再通过一段吸附除钼将溶液中大部分钼吸附至树脂；溶液中剩余的少量钼，通过第二段深度硫化，在硫化剂用量过量的情况下，使钼转变为与强碱性阴离子交换树脂亲和力更强的四硫代钼酸根，再采用真空挥发的方式，将硫化后液过剩的硫化剂脱除并回收利用；真空脱硫后液，通过二段吸附除钼得到净化液，实现钼的深度脱除。

主权项

1.一种离子交换法从钨酸盐溶液除钼的工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）将含钼的钨酸盐溶液进行一段硫化处理，加入硫化剂，硫钼物质的量比在2~3之间，使溶液中的钼酸根转化为二硫代钼酸根和三硫代钼酸根，得到的一段硫化后液；（2）将步骤（1）得到的一段硫化后液与新树脂或步骤（5）得到的二段载钼树脂混合，进行一段吸附除钼操作，得到一段除钼后液和一段载钼树脂；（3）将步骤（2）得到的一段除钼后液进行二段硫化处理，加入硫化剂，硫钼物质的量比在6~12之间，使溶液中的钼完全转变为四硫代钼酸根，得到的二段硫化后液；（4）将步骤（3）得到的二段硫化后液进行真空脱硫处理，使未参与硫化反应过剩的硫化剂挥发，得到含游离负二价硫较少的真空脱硫后液, 挥发出来的硫化剂采用未曾加入硫化剂的高钼的钨酸盐溶液与之接触并将其吸收；（5）将步骤（4）得到的真空脱硫后液与新树脂或步骤（6）得到的再生树脂混合，进行二段吸附除钼操作，得到净化液和二段载钼树脂；（6）利用纯水对步骤（2）得到的一段载钼树脂进行洗钨操作，使残留在树脂柱和树脂孔道内钨酸盐进入洗钨后液；再利用氧化剂对洗钨后的载钼树脂进行氧化操作，使树脂中硫代钼酸根完全氧化为钼酸根；最后利用解吸剂对氧化后的载钼树脂进行解吸操作，得到富钼液和再生树脂；步骤（1）和步骤（3）中，所述的硫化剂为硫化钠、硫化氢、硫化铵、硫氢化钠的一种或几种的混合物；步骤（2）和（5）中，所述的新树脂是以季铵为功能团的强碱性阴离子交换树脂；步骤（6）中，所述的氧化剂为浓度3~10 wt.%的双氧水溶液，所述的解吸剂为氯化铵、氨水、氯化钠、氢氧化钠的一种或几种的混合物，所述氧化操作的温度低于60℃。