[发明专利]一种高活性MoS2

摘要

本发明属于新材料、新能源利用及环境污染治理技术领域，涉及一种高活性MoS2/g‑C3N4/Bi24O31Cl10复合光催化剂的制备方法。以硝酸铋、氯化铵、柠檬酸为原料，采用改进的溶液燃烧法制备Bi24O31Cl10；以三聚氰胺、醋酸为原料，采用一步热聚合法制备g‑C3N4；以钼酸铵、硫脲为原料，二甲基甲酰胺为溶剂，采用水热法制备MoS2；将经超声分散处理的Bi24O31Cl10与g‑C3N4、MoS2在甲醇溶液中超声混合反应后，洗涤、离心、干燥，即得所述复合光催化剂。本方法简单易行，成本低廉，重复性好，在光分解水、光催化氧化环境污染物等领域具有广泛的应用前景。

主权项

1.一种高活性MoS2/g‑C3N4/Bi24O31Cl10复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)以硝酸铋、氯化铵、柠檬酸为原料，采用改进的溶液燃烧法制备Bi24O31Cl10将五水合硝酸铋和柠檬酸混合溶于稀硝酸中，得到五水合硝酸铋与柠檬酸的稀硝酸的混合溶液，其中，五水合硝酸铋和柠檬酸摩尔比为1：2；将氯化铵溶于蒸馏水中，至完全溶解，得到氯化铵溶液；在搅拌条件下，将氯化铵溶液加入到五水合硝酸铋与柠檬酸的稀硝酸的混合溶液中，其中，五水合硝酸铋与氯化铵摩尔比为1：1，混合均匀至溶液呈澄清状态时，用氨水调节溶液pH值至5～6；在60℃～80℃条件下加热搅拌3～4h，然后在600℃条件下煅烧3h，得到淡黄色粉末，即为纯Bi24O31Cl10；(2)以三聚氰胺、醋酸为原料，采用一步热聚合法制备g‑C3N4将三聚氰胺与醋酸按照10:1的摩尔比混合均匀，在500℃下煅烧2h，得到淡黄色粉末，即为纯g‑C3N4；(3)以钼酸铵、硫脲为原料，二甲基甲酰胺为溶剂，采用水热法制备MoS2配制浓度为4.8～5.0g/L的四水合钼酸铵与硫脲的二甲基甲酰胺的混合溶液，其中，四水合钼酸铵与硫脲的质量比为1:2；搅拌，直至四水合钼酸铵与硫脲的二甲基甲酰胺的混合溶液呈透明状态；在反应釜中200℃下反应24h后，冷却至室温；去离子水洗涤、离心，得到黑色固体，将黑色固体于60℃～100℃下干燥12～24h，得到MoS2；(4)将步骤(1)制备得到的Bi24O31Cl10加入到甲醇溶液中，超声，得到浓度为40～50g/L的Bi24O31Cl10与甲醇的混合溶液；将步骤(2)制备得到的g‑C3N4加入到Bi24O31Cl10与甲醇的混合溶液中，其中，g‑C3N4与Bi24O31Cl10质量比为0.01～0.1；继续超声，然后离心、洗涤、再离心，得到固体物质；将固体物质在60℃～80℃条件下干燥24h～48h，冷却后研磨，得到1％～10％g‑C3N4/Bi24O31Cl10复合光催化剂；(5)将步骤(4)制备得到的5％g‑C3N4/Bi24O31Cl10加入甲醇溶液中，超声，得到浓度为40～50g/L的5％g‑C3N4/Bi24O31Cl10与甲醇的混合溶液；将步骤(3)制备得到的MoS2加入到5％g‑C3N4/Bi24O31Cl10与甲醇的混合溶液中，其中，MoS2与5％g‑C3N4/Bi24O31Cl10的质量比为0.03～0.07；继续超声，然后离心、洗涤、再离心，得到固体物质；将固体物质在60℃～80℃下干燥24～48h，冷却后研磨，即得3％～7％MoS2/5％g‑C3N4/Bi24O31Cl10复合光催化剂。