[发明专利]一种4-苯基-1-丁酸的合成方法在审
申请号: | 201810564276.0 | 申请日: | 2018-06-04 |
公开(公告)号: | CN108530290A | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 梅丹丹;杨桂莲 | 申请(专利权)人: | 福州华博立乐新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C57/30 | 分类号: | C07C57/30;C07C51/377;C07C249/16;C07C251/86;B01J23/30 |
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地址: | 350500 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明公开了一种4‑苯基‑1‑丁酸的合成方法,4‑氧代‑4‑苯基丁酸、水合肼、氢氧化钠、二甘醇、硅钨酸和碳酸铯为主要原料,本发明的合成工艺采用4‑氧代‑4‑苯基丁酸和水合肼在催化剂CsSiW@C的作用下经过还原反应得4‑苯基‑1‑丁酸,相较于传统的合成方法,催化剂易分离回收,通过大量的实验,不断优化实验的温度,用量、配比和工艺流程,使得该反应操作方便,时间短,而且产率很高,为工业中放大生产和应用奠定了基础。 | ||
搜索关键词: | 苯基 丁酸 苯基丁酸 合成 水合肼 催化剂 反应操作 放大生产 合成工艺 还原反应 氢氧化钠 工艺流程 传统的 二甘醇 硅钨酸 碳酸铯 易分离 产率 配比 回收 应用 优化 | ||
【主权项】:
1.一种4‑苯基‑1‑丁酸的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:步骤1、在装有催化剂CsSiW@C三口烧瓶中,依次加入4‑氧代‑4‑苯基丁酸,水合肼,氢氧化钠和二甘醇,机械搅拌,加热至120℃,回流反应1.5h;步骤2、常压下蒸去生成的水以及过量的水合肼,此过程中产生大量气泡,为防止溢出,缓慢升温至180℃后,回流3h;步骤3、反应完全后,冷却至室温,向反应液中加入过量的冰水,并在冰浴条件下(控制温度在15℃),机械搅拌,缓慢滴加HCl溶液至pH=1,析出大量白色固体;抽滤,并用去离子水多次洗涤,烘干后得到白色片状4‑苯基‑1‑丁酸。
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