[发明专利]七叶皂苷钠中有机溶剂甲醇、乙醇、三氯甲烷残留量的测定方法在审
| 申请号： | 201810550328.9 | 申请日： | 2018-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN110554098A | 公开（公告）日： | 2019-12-10 |
| 发明（设计）人： | 刘骞 | 申请（专利权）人： | 无锡凯夫制药有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 11411 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 黄冠华 |
| 地址： | 214000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种采用HS‑GC测定法可以实现同时对七叶皂苷钠产品中甲醇、乙醇及三氯甲烷的残留进行测定，色谱的条件为用6％氰丙基苯基‑94％二甲基聚硅氧烷为填料的色谱柱，进样口温度为200‑220℃，检测器为FID检测器，温度为230‑250℃，色谱柱程序升温，起始柱温为50‑60℃，恒温1min，再以20℃/min升温置210‑230℃，恒温5min，顶空部分，炉温为80‑100℃，定量环温度为100‑120℃，传输线温度为130℃，样品加热时间为15‑25min，加压时间为0.5min，进样时间为1min，循环时间为25min；各待测溶剂峰与其相邻峰的分离度大于1.5；采用顶空进样法，以减少样品的前处理过程；使用DMF溶解样品，减少分析过程中水对色谱柱的损伤。 | ||
| 搜索关键词： | 色谱柱 二甲基聚硅氧烷 传输线 检测器 七叶皂苷钠 氰丙基苯基 程序升温 待测溶剂 顶空进样 分析过程 三氯甲烷 样品加热 测定法 定量环 分离度 进样口 前处理 相邻峰 乙醇 顶空 甲醇 进样 炉温 色谱 柱温 加压 溶解 损伤 残留 | ||
【主权项】：
1.七叶皂苷钠中有机溶剂甲醇、乙醇、三氯甲烷残留量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)、取七叶皂苷钠约100mg，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入DMF1.0ml溶解，密封，作为供试品溶液；/n2)、取甲醇、乙醇、及三氯甲烷标准品适量，加DMF配制成每1ml分别含甲醇15μg、乙醇45μg及三氯甲烷0.3μg的溶液，精密量取1.0ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液；/n3)、用6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为填料的色谱柱，进样口温度为200-220℃，检测器为FID检测器，温度为230-250℃，色谱柱程序升温，起始柱温为50-60℃，恒温1min，再以20℃/min升温置210-230℃，恒温5min，顶空部分，炉温为80-100℃，定量环温度为100-120℃，传输线温度为130℃，样品加热时间为15-25min，加压时间为0.5min，进样时间为1min，循环时间为25min；/n4)、采用顶空进样法，分别取对照品溶液与供试品溶液适量，注入色谱仪，记录色谱图，按外标法计算，即得。/n
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