[发明专利]一种水和废水中7-氨基头孢烷酸残留量的测定方法在审
| 申请号： | 201810543284.7 | 申请日： | 2018-05-30 |
| 公开（公告）号： | CN110554097A | 公开（公告）日： | 2019-12-10 |
| 发明（设计）人： | 宋薇;阎玉林;马雪;赵永彪 | 申请（专利权）人： | 青岛谱尼测试有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/14 |
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| 地址： | 266104 山东省青岛市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本方法公开了一种水和废水中7‑氨基头孢烷酸残留量的测定方法，属于分析检测领域，特别涉及一种使用液相色谱‑串联质谱法测定水和废水中的7‑氨基头孢烷酸残留量的高灵敏度检测方法。具体步骤如下：取一定体积的水样，调节其pH，充分涡旋混匀，经SPE柱净化除杂，收集洗脱液，将洗脱液氮吹至近干，定容至一定体积，过滤膜并上机分析，外标法定量。本发明适用于工业、农业、生活水和废水中7‑氨基头孢烷酸残留量的测定，具有灵敏度高，检测时间短，定量准确，回收率高的特点，在领域内属于首例，具有目前使用的其他方法不可比拟的优势，对于弥补和加强我国水体中抗生素的检测方法，提高我国的检测能力具有重要的意义。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基头孢 酸残留 检测 废水 串联质谱法 外标法定量 分析检测 高灵敏度 净化除杂 过滤膜 灵敏度 生活水 使用液 洗脱液 定容 混匀 色谱 水样 涡旋 洗脱 液氮 上机 回收率 抗生素 水体 分析 | ||
【主权项】：
1.一种水和废水中7-氨基头孢烷酸残留量的测定方法，其特征在于，按以下步骤进行：/n(1)水样的前处理/n水样过滤除去悬浮颗粒物后，取100.0mL的水样，定量加入抗坏血酸，并用乙酸调节水样pH值，充分涡旋混匀；/n(2)固相萃取柱净化/n依次用5mL甲醇和等体积的一级水活化固相萃取柱，将步骤(1)中处理过的水样全部通过固相萃取柱，控制水样流速1-4mL/min，不要超过5mL/min流速；然后依次用5mL一级水和等体积甲醇淋洗，并负压抽干残余甲醇；再用5mL 5％氨化甲醇进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液在30℃水浴中氮气吹至近干，并用定容液定容至2mL，过0.22μm滤膜，待上机检测；/n(3)液相色谱-串联质谱测定/n建立液相条件和质谱条件，按照相应条件测定标准工作溶液和待测液，采用外标-标准曲线法进行定性定量分析。/n
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