[发明专利]一种不同粒度窄分布三元前驱体及其制备方法有效
| 申请号: | 201810527537.1 | 申请日: | 2018-05-29 |
| 公开(公告)号: | CN108598441B | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
| 发明(设计)人: | 徐剑晖;吕小梅;刘鹏;范洪波 | 申请(专利权)人: | 东莞理工学院 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62 |
| 代理公司: | 北京隆源天恒知识产权代理事务所(普通合伙) 11473 | 代理人: | 闫冬 |
| 地址: | 523808 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | 本发明公开一种不同粒度窄分布三元前驱体及其制备方法,采用络合控制结晶共沉淀法,在第一反应釜中通过造核、生长、在不断提高的固液比环境下成核,镍钴锰可溶盐水溶液与氢氧化钠水溶液在氨的络合下进行共沉淀反应,制备出窄分布的晶核,再将第一反应釜中部分小粒径镍钴锰氢氧化物转移到第二反应釜中提高固液比生长到中等粒径,再从第二反应釜中转移部分物料到第三反应釜中提高固液比继续长大到所需大粒径。不仅能同时得到三种不同粒径、元素分布均匀、球形度好、粒度分布窄、振实密度高的镍钴锰氢氧化物前驱体,而且由于第二反应釜与第三反应釜中的物料本身粒度较大,再生长的时候可以一定程度提高进料速度,提高生产效率。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 不同 粒度 分布 三元 前驱 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种不同粒度窄分布三元前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤S1,配置一定浓度的镍钴锰可溶盐水溶液、碱溶液与氨水溶液;步骤S2,向第一反应釜中加入第一母液,所述第一母液由所述氨水溶液与所述碱溶液组成,加入所述第一母液后通入氮气,开启搅拌,搅拌过程中将第一反应液并流加入到所述第一反应釜中,所述第一反应液由所述镍钴锰可溶盐水溶液与所述碱溶液构成,反应生成前驱体微细晶核;步骤S3,生成前驱体微细晶核后,搅拌状态下将第二反应液并流加入到所述第一反应釜中,所述第二反应液由所述镍钴锰可溶盐水溶液、所述碱溶液与所述氨水溶液构成,反应生成第一前驱体;步骤S4,向第二反应釜中加入第二母液,所述第二母液由所述氨水溶液与所述碱溶液组成,加入所述第二母液后通入氮气,开启搅拌,搅拌过程中将部分所述第一前驱体加入到所述第二反应釜中作为所述第二反应釜内的晶种,再将第三反应液并流加入到所述第二反应釜中,所述第三反应液由所述镍钴锰可溶盐水溶液、所述碱溶液与所述氨水溶液构成,反应生成第二前驱体;步骤S5,向第三反应釜中加入第三母液,所述第三母液由所述氨水溶液与所述碱溶液组成,加入所述第三母液后通入氮气,开启搅拌,搅拌过程中将部分所述第二前驱体加入到所述第三反应釜中作为所述第三反应釜内的晶种,再将第四反应液并流加入到所述第三反应釜中,所述第四反应液由所述镍钴锰可溶盐水溶液、所述碱溶液与所述氨水溶液构成,反应生成第三前驱体;步骤S6,分别将所述第一前驱体、所述第二前驱体与所述第三前驱体依次进行洗涤,脱水,烘干,过筛,最后密封保存。
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