[发明专利]一种2-(2;2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯磺酰氯的制备方法

摘要

本发明涉及农药合成技术领域，特别是，涉及一种2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的制备方法。本发明的制备方法，将间三氟甲基苯酚与3,4‑二氢吡喃反应，得式Ⅰ所示化合物，将式Ⅰ与正丁基锂、硫磺反应得式Ⅱ所示化合物，将式Ⅱ在无机酸催化剂作用下得式Ⅲ所示化合物，将碘单质的醇溶液或碘化物的醇溶液与式Ⅲ所示化合物反应，得式Ⅳ所示化合物，再将式Ⅳ与碳酸盐、对甲苯磺酸二氟乙醇磺酸酯反应得式Ⅴ所示化合物，式Ⅴ经与氯化试剂、氧化试剂反应得终产物。本发明的制备方法，消除传统合成工艺中的恶臭性气味的产生，避免使用危险性高的氯气作为氯化试剂，对于安全生产有极大的提高。

主权项

1.一种2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在非质子性溶剂存在下，加入催化剂催化间三氟甲基苯酚与3,4‑二氢吡喃反应，得式Ⅰ所示化合物，步骤1)中的催化剂为对甲苯磺酸、对甲苯磺酸吡啶盐、氯化铵、三苯基膦氢溴酸盐、氯化铝、磷酸铝、三氟甲磺酸锂中的任意一种或几种；2)在惰性气氛保护下，将式Ⅰ所示化合物、非质子性溶剂、有机碱、正丁基锂的环己烷溶液混合于‑100～0℃进行反应，之后再加入硫磺反应，得式Ⅱ所示化合物，3)将式Ⅱ所示化合物、质子性溶剂、无机酸催化剂混合于25～100℃反应，得式Ⅲ所示化合物，4)将碘单质的醇溶液或碘化物的醇溶液与式Ⅲ所示化合物、水混合于25℃～150℃反应，得式Ⅳ所示化合物，5)将非质子性溶剂、式Ⅳ所示化合物、碳酸盐、对甲苯磺酸二氟乙醇磺酸酯混合于80～110℃反应2～3h，得式Ⅴ所示化合物；6)将非质子性溶剂、式Ⅴ所示化合物、氯化试剂、氧化试剂混合于50～120℃反应1～3h即得，所述2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑三氟甲基苯磺酰氯为式Ⅵ所示化合物；步骤6)中的氯化试剂为磺酰氯、氯化亚砜、五氯化磷、三氯化磷、叔丁基二甲基氯硅烷、氯甲基二甲基氯硅烷、三甲基氯硅烷、乙烯基二甲基氯硅烷、十八烷基二甲基氯硅烷、苯基二甲基氯硅烷、苄基二甲基氯硅烷中的任意一种或几种；步骤6)中的氧化试剂为过氧化氢、高锰酸钾、重铬酸钾、硝酸钾、硝酸钠、硝酸铵、次氯酸、次氯酸钠、次氯酸钙、次氯酸钾中的任意一种或几种；