[发明专利]一种松脂醇二葡萄糖苷分子印迹微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种松脂醇二葡萄糖苷分子印迹微球的制备方法，（1）取九水硝酸铬和对苯二甲酸，加水、少量氢氟酸反应；冷却、过滤后，加入无水甲苯、乙二胺，经回流等步骤得载体材料；（2）称取载体材料,加去离子水‑DMSO、偶氮二异丁腈,通氦气，得溶液A；取松脂醇二葡萄糖苷，溶于甲醇‑异辛烷‑甲苯混合溶剂，加入表面活性剂及多巴胺‑丙烯酰胺混合物得溶液B；将A与B混合，于60℃油浴中通过沉淀聚合反应即可制得。本发明将金属有机骨架材料的高比表面特性与分子印迹材料的高选择性相结合，所得印迹微球对目标化合物具有高效分离能力，可用于植物中降血压活性化合物的提取和纯化，且印迹微球回收处理后可重复使用，降低生产成本。

主权项

1.一种松脂醇二葡萄糖苷分子印迹微球的制备方法，其特征在于包含以下几个步骤：/n（1）载体的制备：按摩尔比1:1.0-3.5分别称取九水硝酸铬和对苯二甲酸，加入到40-60mL去离子水中，再加入少量氢氟酸，超声搅拌混匀后将混合液倒入到反应釜中，密封并于493K 温度下反应10-12小时，冷却后用微孔滤膜抽滤，分别用去离子水和N，N-二甲基甲酰胺洗涤固体，将固体加入到乙醇中并再次转移至反应釜内，于373K 温度下反应16-20小时；冷却至室温，过滤并用乙醇反复洗涤，真空干燥后研磨过筛得绿色固体粉末，将绿色固体粉末装入圆底烧瓶中，加入无水甲苯并搅拌均匀，通氮气处理5分钟后，加入5.0-8.0 mmol乙二胺，回流10小时，冷却后过滤并用乙醇反复洗涤固体，干燥后稍加研磨得载体材料；/n（2）松脂醇二葡萄糖苷分子印迹微球的制备：称取载体材料0.2-0.5g，加入3.0-6.0mL体积比为1:1的去离子水-DMSO混合溶剂，然后加入18.3mg偶氮二异丁腈作为引发剂,通氦气 15 min ，得溶液A；取松脂醇二葡萄糖苷2.0-5.0mmol，溶于25.0-35.0mL体积比为1:2:2的甲醇-异辛烷-甲苯混合溶剂中，加入0.1g表面活性剂及6.0-20.0mmol摩尔比为5：2的多巴胺-丙烯酰胺混合物，得溶液B；将溶液A与溶液B混合，超声处理15min后，通氩气15分钟，密封反应容器并置于60℃油浴中，控制反应容器转速10-20r/min,反应12小时后，将反应混合物倒入50.0mL甲醇溶液中，沉降4h，吸出上层液体，再分别用50.0mL水、乙腈重复沉降两次，每次4h，吸出上层液体后过滤，固体于60℃真空干燥12h，即可。/n