[发明专利]一种雷洛昔芬二聚体的制备及分离方法有效
| 申请号： | 201810507719.2 | 申请日： | 2018-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN110526895B | 公开（公告）日： | 2022-02-25 |
| 发明（设计）人： | 王庆;曾应淑 | 申请（专利权）人： | 重庆圣华曦药业股份有限公司;重庆汇智药物研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/56 | 分类号： | C07D333/56 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 401336*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | 本发明公开一种雷洛昔芬二聚体的制备及分离方法。以雷洛昔芬盐酸盐为原料在双氧水、烷基二胺、三氯化铁的作用下，聚合产生雷洛昔芬二聚体粗品；雷洛昔芬二聚体粗品用制备色谱纯化可得雷洛昔芬二聚体精制品。避免现有技术分离难度大、成本高、使用有毒试剂的缺陷，本发明提供的雷洛昔芬二聚体的制备及分离方法，具有操作简单、环境友好、成本低、得到的二聚体纯度高的优点，为雷洛昔芬的质量研究和控制奠定良好的基础。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 雷洛昔芬 二聚体 制备 分离 方法 | ||
【主权项】：
1.一种雷洛昔芬二聚体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤1、在反应瓶内加入雷洛昔芬、甲醇、乙二胺、双氧水，冰浴搅拌，冷却到0~5℃；/n步骤2、加入三氯化铁，控制温度不超过50℃；/n步骤3、加完所述三氯化铁后回流搅拌反应1h；/n步骤4、20~25℃将反应液减压浓缩，加入甲醇、丙酮，搅拌均匀后抽滤；/n步骤5、将抽滤后的固体加入到盐酸中，搅拌均匀，抽滤，滤饼加水洗涤一次，50℃常压烘干得雷洛昔芬二聚体粗品。/n
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