[发明专利]一种对硝基甲苯邻磺酸的连续合成方法有效
| 申请号： | 201810469086.0 | 申请日： | 2018-05-16 |
| 公开（公告）号： | CN108586296B | 公开（公告）日： | 2021-08-10 |
| 发明（设计）人： | 李建波;郭朝华;杨效益;李萍;李全红;耿卫东;董辉;卢建强;靳春萍;李慧芳;李莉 | 申请（专利权）人： | 中国日用化学研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/06 | 分类号： | C07C303/06;C07C309/40 |
| 代理公司： | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人： | 刘宝贤 |
| 地址： | 030001 山*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 一种对硝基甲苯邻磺酸的连续合成方法是将对硝基甲苯熔融、或溶于有机溶剂或溶于无机溶剂中，与三氧化硫混合气体同时通入膜式磺化反应器中进行磺化反应，对含无机溶剂的液体反应产物经过滤除去溶剂后进入老化罐，对于不含溶剂或含有机溶剂的液体反应产物则直接进入老化罐，搅拌老化。老化结束加入去离子水水解，不含有机溶剂的水解产物即为对硝基甲苯邻磺酸；含有机溶剂的水解产物通过加去离子水萃取，溶于水相中得到对硝基甲苯邻磺酸。本发明优点在于生产成本低、无废酸产生、安全性能高、可连续生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 甲苯 邻磺酸 连续 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种对硝基甲苯邻磺酸的连续合成方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将对硝基甲苯熔融、或溶于有机溶剂或溶于无机溶剂中，与温度为45‑90℃、三氧化硫体积浓度为3‑30%的混合气体同时通入2‑8m长的膜式磺化反应器中，其中对硝基甲苯与三氧化硫的摩尔比为1.0：0.9‑1.3，在60‑110℃下进行磺化反应，之后进行气液分离，气体经过除雾器后排空；（2）对于含无机溶剂的液体反应产物经过滤除去溶剂后进入老化罐，对于不含溶剂或含有机溶剂的液体反应产物则直接进入老化罐，在75‑140℃下搅拌老化10‑90min；（3）老化结束后转入水解罐，加入去离子水在60‑140℃下搅拌水解10‑90min，不含有机溶剂的水解产物即为对硝基甲苯邻磺酸；（4）含有机溶剂的水解产物通过加去离子水萃取，溶于水相中得到对硝基甲苯邻磺酸水溶液产品；（5）过滤分离出的无机溶剂或萃取分离出的有机溶剂用于循环使用。
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