[发明专利]一种一锅法制备磷霉素钠的方法在审
| 申请号： | 201810455611.3 | 申请日： | 2018-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN108558947A | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 王国胜;徐蓉徽;姜仁政;谢英鹏 | 申请（专利权）人： | 沈阳化工大学 |
| 主分类号： | C07F9/655 | 分类号： | C07F9/655 |
| 代理公司： | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人： | 张志刚 |
| 地址： | 110142 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种一锅法制备磷霉素钠的方法，第一步，以氢氧化钠和左磷右胺盐为原料，制备得到磷霉素钠产品；第二步，采用反溶剂法直接析晶，生成物相转移至溶剂中，对产品没有影响；第三步，将体系过滤得到产品，经洗涤、干燥得到产品。第四步，将滤液分离，溶剂和副产物循环利用，无废物。一锅法制备磷霉素钠的方法，利用了反溶剂结晶原理，原位析晶，副产物与反溶剂相容，相转移至反溶剂中，对产品无影响，实现了一锅完成。相比较原工艺过程中，需要静止分层，分离后，再结晶过程，方法简单，既节省装备，节省时间，而且，产率增加20%，生产周期缩短三分之二，副产物和反溶剂可循环利用，无废物，经济效益明显。 | ||
| 搜索关键词： | 磷霉素钠 反溶剂 副产物 溶剂 析晶 废物 生产周期 左磷右胺盐 反溶剂法 工艺过程 结晶原理 静止分层 氢氧化钠 循环利用 可循环 再结晶 产率 制备 洗涤 相容 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种一锅法制备磷霉素钠的方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：（1）称取氢氧化钠，溶于蒸馏水中，温度降至25℃，将溶液移入三口烧瓶中，升温至38℃；（2）称取左磷右胺盐缓慢加入到三口烧瓶中，开启恒温搅拌，搅拌速度为200转/分，保温30min；（3）量取无水乙醇，加热至62℃；（4）每隔10分钟将无水乙醇移入三口烧瓶中，搅拌速度为380转/分，无水乙醇加入完毕后停止搅拌，静止5min；（5）将上层清液移出回；（6）下层沉淀进行抽滤、洗涤、干燥、称量。
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