[发明专利]聚吡咯/Ni(OH)2/磺化石墨烯三元复合电极材料的制备方法及应用

摘要

本发明属于复合电极材料合成技术领域，涉及三元复合电极材料的制备，特别涉及聚吡咯/Ni(OH)2/磺化石墨烯三元复合电极材料的制备方法及应用。本发明首先将用改进Hummer’s法合成的氧化石墨烯用硼氢化钠还原，加入芳基重氮盐得到磺化石墨烯，然后加入镍盐经180～200℃水热反应5～6h得到SGO/Ni(OH)2，在与聚吡咯在掺杂剂的作用下反应，最后经洗涤、干燥后即得。本发明以聚吡咯、Ni(OH)2与改性的磺化石墨烯复合成三元电极材料，通过制备吡咯和SGO/Ni(OH)2不同的摩尔比进行反应，并利用化学氧化聚合法合成。本发明工艺、设备简单，原料易于得到，制备成本低廉，污染较少，适于工业化生产，操作条件易于控制，所制产物电化学性能优越，具有很高的比电容，有很好的商业用途。

主权项

1.聚吡咯/Ni(OH)2/磺化石墨烯三元复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：A、以天然的鳞片石墨为原料，用改进Hummer’s法合成氧化石墨烯，水洗、干燥后备用；B、将氧化石墨烯分散于去离子水中，经超声得到浓度为0.9～1 mg/ml均匀分散的氧化石墨烯棕色悬浮液，配制浓度为0.9～1.0 mg/ml的硼氢化钠水溶液，用碳酸钠水溶液调节氧化石墨烯悬浮液的pH值到9～10，将硼氢化钠水溶液加入到氧化石墨烯悬浮液中，体积比约为1:1，揽拌均匀后，80℃水浴持续搅拌，充分反应后，将混合液冷却到室温，超声剥离15min；C、不断搅拌条件下，将芳基重氮盐缓慢滴加到硼氢化钠还原氧化石墨烯所得产物中，质量约比3:1，冰水浴充分反应后，去离子水透析7d，超声处理后得到磺化石墨烯SGO；D、按照将每0.282～0.941g镍盐和0.03 g SGO超声分散在10mL去离子水中，超声30min后加0.2mL NH3•H2O的比例配制溶液，将其密封在反应釜中，180～200℃水热反应5～6h，然后水洗、醇洗，50～60℃真空烘干，得到SGO/Ni(OH)2；E、量取对甲苯磺酸溶液，加入经预处理的吡咯和SGO/Ni(OH)2，超声分散10～20min，缓慢滴加过硫酸铵溶液，在0～5℃冰水浴条件下搅拌 8～10 h，经水洗、醇洗后在50～60℃真空烘箱中干燥10～12h，即得；其中各反应物的体积、质量比为：30～40 mL 含0.414 g对甲苯磺酸：0.1～0.3mL经预处理的吡咯：0.1g SGO/Ni(OH)2：20 mL 含0.1186g过硫酸铵溶液。