[发明专利]一种高效可磁分离除钯试剂的制备及应用有效
| 申请号： | 201810411980.2 | 申请日： | 2018-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN108503602B | 公开（公告）日： | 2023-05-23 |
| 发明（设计）人： | 沈超;雷超;金建忠;乔军;郑凯 | 申请（专利权）人： | 浙江树人学院 |
| 主分类号： | C07D251/38 | 分类号： | C07D251/38;C07D401/14;B03C1/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 312028 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种磁分离除钯试剂的制备方法和在药物合成中的应用。现有除钯试剂的分离大多才用过滤操作，存在着操作繁琐、费时等缺陷。本发明通过制备SiO |
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| 搜索关键词： | 一种 高效 分离 试剂 制备 应用 | ||
【主权项】：
1.一种磁性除钯试剂的制备方法，其包含如下步骤：步骤1)，将Fe3O4胶体加入乙醇中超声，加入浓氨水和正硅酸乙酯，反应后磁分离，洗涤，真空干燥，得到SiO2/Fe3O4；步骤2)，在适量的水中加入步骤1)得到的SiO2/Fe3O4颗粒、二溴烷烃和碱加入到和正庚烷中，在反应后磁分离，洗涤，干燥得到溴化SiO2/Fe3O4；步骤3)，在步骤2)得到的溴化SiO2/Fe3O4的中无水的二甲基乙酰胺溶液，并加入碱和2，4，6‑三巯‑[1，3，5]‑三嗪，反应后磁分离，用二甲基乙酰胺、盐酸、水、乙醇依次洗涤，真空干燥得到可磁分离除钯试剂。上述所述的碱为：氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、三乙胺、碳酸铯。
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