[发明专利]一种降低甘草酸单铵盐中相关物质含量的方法

摘要

本发明公开了一种降低甘草酸单铵盐中相关物质含量的方法，经过多次小试和中试实验，我们可将最大杂控制在4.2%左右，同时将次大杂控制在3.0%以内，总杂质含量低于8%。经过一次纯化，甘草酸单铵盐纯度由73.0%提高到80%以上（HPLC法），得率大于60%。与国内十一家公司提供的技术参数进行统计，目前经纯化后的样品，其最大杂含量、次大杂含量和总杂质含量均具有明显的优势。本发明工艺简单，步骤少，对设备要求低，具有较高的适用性和大规模用于工业生产的前景，显著的降低了甘草酸单铵盐精品中相关物质的含量。

主权项

1.一种甘草酸单铵盐中相关物质的纯化方法，其特征在于按下述步骤得到：第一步：取原料甘草酸单铵盐，加入6倍量的50%乙醇溶液，搅拌混合均匀，加热同时进行搅拌使其溶解，形成澄清溶液；第二步：将第一步得到的溶液在室温下进行冷却，待冷却至室温后加入16倍量冰醋酸，并混合搅拌均匀；第三步：对第二步中得到的混合溶液有以下两种处理方式：方案一：使用旋转蒸发仪对混合溶液进行真空浓缩，待混合溶液开始出现浑浊后停止浓缩，倒出混合溶液在室温下进行静置24 h；方案二：将混合溶液直接在室温下静置24 h；第四步：对第三步中静置24 h后的混合溶液进行抽滤，分离得到甘草酸单铵盐晶体，在70℃下烘干两小时即得到提纯后的甘草酸单铵盐。