[发明专利]一种用于制备燃料电池用氢的二硫化锡催化剂的制备方法

摘要

本发明提出一种用于制备燃料电池用氢的二硫化锡催化剂的制备方法，采用改性多孔有机硅作为衬底，熔融金属锡和硫脲为蒸发源反应，蒸发的锡原子优先进入有机硅的纳米孔隙中与改性基团结合，并与硫脲反应生成二硫化锡纳米颗粒，将负载有二硫化锡纳米颗粒的有机硅浸入氢氟酸进行刻蚀，再沉积碳包覆层，将二硫化锡纳米颗粒固定在孔隙内部，得到高分散性的碳包覆二硫化锡纳米颗粒催化剂，从而降低其在制备过程中的团聚效应，解决二硫化锡纳米颗粒催化剂团聚严重，影响了其催化性能的缺陷。本发明将通过氢氟酸将表层的有机硅刻蚀，碳源在高温下均匀包覆于二硫化锡表面，能够抑制电解液对二硫化锡的腐蚀，提高了催化剂在电解液中的稳定性。

主权项

1.一种用于制备燃料电池用氢的二硫化锡催化剂的制备方法，其特征在于，采用改性多孔有机硅作为衬底，熔融金属锡和硫脲反应，再通过氢氟酸进行刻蚀，再沉积碳包覆层，得到高分散性的碳包覆二硫化锡催化剂，具体制备步骤如下：（1）将改性多孔有机硅固体材料置于CVD反应腔室中，加热改性多孔有机硅固体材料至450‑500℃，CVD腔室抽真空至0.1‑10Pa，加热金属锡至250‑500℃，加热硫脲至180‑200℃，蒸发金属锡和硫脲，通入氩气，氩气流量控制在2‑50sccm，经过化学气相沉积6h保温1h，得到负载有二硫化锡的有机硅复合材料；（2）将所述负载有二硫化锡的有机硅复合材料浸入氢氟酸中进行刻蚀，氢氟酸的浓度为5‑10%，刻蚀过程中保持氢氟酸的温度为25‑40℃之间，得到表面清洁的二硫化锡的有机硅复合材料；（3）将所述表面清洁的二硫化锡的有机硅复合材料经过真空干燥处理，再置于CVD反应腔室中，通入甲烷和乙炔反应气体，经过1100‑1200℃高温退火分解处理，自然冷却至室温，得到高分散性的碳包覆二硫化锡催化剂。