[发明专利]一种丙烯酸异辛酯废油回收工艺

摘要

本发明公开了一种丙烯酸异辛酯废油回收工艺，包括解聚、酯化、粗蒸、催化剂回收、脱轻、中和、脱重工序。本发明的丙烯酸异辛酯废油回收工艺中回收催化剂后的粗产品先经过脱轻步骤脱除异辛醇再进行中和洗涤过程，粗产品分层明显，不存在乳化现象，分离容易，产品基本无损失。通过采用对甲苯磺酸和偏磷酸铵作为酯化反应的复合催化剂，在催化剂回收阶段不需要进行抽真空减压操作，即可在水相中回收对甲苯磺酸，降低了能源的消耗；再经过低温冷却后，偏磷酸铵结晶析出，通过过滤回收，工序简单。粗蒸残液和脱重残液套用至解聚步骤，回收的催化剂和脱轻后的轻组分套用至酯化步骤，提高了物料的再利用率和产物的回收率，增加了丙烯酸异辛酯的产量。

主权项

1.一种丙烯酸异辛酯废油回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1：解聚，将丙烯酸异辛酯废油、酯化催化剂、阻聚剂和过量的异辛醇加入解聚釜，升温达解聚温度，保温进行解聚丙烯酸二聚体、酯化反应和不可避免的副反应，解聚釜中的丙烯酸异辛酯、异辛醇、丙烯酸和水混合蒸气经冷凝、静置分层，得水层和有机相层解聚混料；S2：酯化，将有机相层解聚混料、酯化催化剂、阻聚剂泵入酯化釜中，升温至酯化温度进行酯化反应，得丙烯酸异辛酯酯化反应混合液，酯化釜中反应生成水经蒸馏蒸出；S3：粗蒸，将S2得到的酯化反应混合液在减压条件下升温后保温粗蒸，粗蒸所得混合蒸气经由脱水塔脱除水分后，脱水塔回收得粗蒸丙烯酸异辛酯混合液，粗蒸塔内残留粗蒸残液；S4：催化剂回收，将S3中得到的粗蒸丙烯酸异辛酯混合液在升温后冷凝静置分层，得水相层、有机相层和部分催化剂结晶体，过滤回收结晶体；S5：脱轻，S4所得有机液相在升温减压条件下精馏，塔顶馏出轻组分的异辛醇和水，塔底得脱轻混料；S6：中和，将碱溶液和S5得到的脱轻混料，常压下进行中和反应除去残留的酯化酸催化剂和丙烯酸，反应结束后静置分层，得水相层、有机液相层；S7：脱重，将S6步骤得到的有机液相经升温减压精馏脱重，塔顶馏出丙烯酸异辛酯蒸气经脱水塔脱除中和步骤中带入的水分，脱水塔顶馏出丙烯酸异辛酯蒸气冷凝、回收，得丙烯酸异辛酯成品，精馏塔塔底得脱重残液；所述酯化酸催化剂为对甲苯磺酸和偏磷酸铵复合催化剂，其中，对甲苯磺酸50‑60％，偏磷酸铵40‑50％；所述解聚步骤的解聚温度为140‑220℃；酯化温度为80‑100℃；粗蒸温度为125‑135℃，压力为7‑9kpa；脱轻温度为110‑130℃，压力为2‑3.5kpa；S6中和的工艺条件为20‑40℃；脱重温度为125‑135℃，压力为7‑9kpa；所述脱轻阻聚剂溶液中阻聚剂的重量与催化剂回收后有机液相重量之比为2‑16：10000；，所述脱重阻聚剂溶液中阻聚剂的重量与中和反应后分层的有机酯化液重量之比为0.5‑9：10000。