[发明专利]一种水产品中孔雀绿残留检测的前处理方法在审
| 申请号： | 201810388395.5 | 申请日： | 2018-04-26 |
| 公开（公告）号： | CN108776188A | 公开（公告）日： | 2018-11-09 |
| 发明（设计）人： | 张良;王德国;孙军涛;郑晶晶;卢作焜;张爱莉;朱凯;杨一 | 申请（专利权）人： | 许昌学院 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/14;G01N30/02 |
| 代理公司： | 郑州铭晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 41134 | 代理人： | 张鹏 |
| 地址： | 461000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种水产品中孔雀绿残留检测的前处理方法，步骤如下：待测样品洗净，去脂肪，准确称取5.00 g于50ml离心管；在离心管中加入2ml盐酸羟胺溶液、1.5ml对甲苯磺酸溶液、5.0ml乙酸盐缓冲液、10000r/min均质30s，加入10ml乙腈震荡30s，再加入5g氧化铝粉末，震荡30s，3500r/min离心8～10min，取上清液至离心管中，待用；在离心管中加入10ml二氯甲烷，震荡10s，3000r/min离心8～10min，将上清液旋转蒸发至约1ml，待用；将溶液过酸性氧化铝柱，收集流出液，旋转蒸发，再用2%冰醋酸的乙腈定容，过滤，得样品溶液。本发明所述的样品前处理方法与现有国标GB/T 20361‑2006方法相比，操作简单有效、耗时短、成本低，改良后的加标回收率在76%‑89%之间，符合国标要求，可用于高效液相色谱法检测水产品中孔雀石绿残留。 | ||
| 搜索关键词： | 离心管 水产品 震荡 残留检测 旋转蒸发 孔雀绿 前处理 乙腈 高效液相色谱法检测 酸性氧化铝柱 盐酸羟胺溶液 乙酸盐缓冲液 对甲苯磺酸 氧化铝粉末 样品前处理 待测样品 二氯甲烷 国标要求 孔雀石绿 取上清液 样品溶液 冰醋酸 流出液 上清液 称取 定容 国标 均质 可用 洗净 回收率 过滤 耗时 脂肪 残留 改良 | ||
【主权项】：
1.一种水产品中孔雀绿残留检测的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）待测样品洗净，去除脂肪，准确称取5.00g于50ml离心管中；（2）在步骤（1）所得离心管中加入2ml 盐酸羟胺溶液、1.5ml对甲苯磺酸溶液、5.0ml乙酸盐缓冲液、以10000r/min的速度均质30s，加入10ml乙腈震荡30s，再加入5g氧化铝粉末，震荡30s，3500r/min离心8～10min，取上清液至离心管中，待用；（3）在步骤（2）所得离心管中加入10ml二氯甲烷，震荡10s，3000r/min离心8～10min，将上清液旋转蒸发至约1ml，待用；（4）将步骤（3）中所得溶液过酸性氧化铝柱，控制流速不超过0.5ml/min，收集全部流出液，旋转蒸发至近干，再用2% 冰醋酸的乙腈定容，用0.22μm微孔滤膜过滤，得样品溶液。
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