[发明专利]一锅法制备塞来昔布的方法有效
| 申请号： | 201810383733.6 | 申请日： | 2018-04-26 |
| 公开（公告）号： | CN108558759B | 公开（公告）日： | 2020-06-19 |
| 发明（设计）人： | 布彬彬;张坤;王仕川;褚杰;赵旭东;李保勇 | 申请（专利权）人： | 山东安信制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/12 | 分类号： | C07D231/12 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人： | 韩百翠 |
| 地址： | 250105 山东省济*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种一锅法制备塞来昔布的方法。该方法为：在乙二胺存在下，将对甲基苯乙酮和三氟乙酸乙酯混合，无需其他溶剂，在40℃‑80℃反应至反应完全，得到中间体DO的反应液；将上述反应液加入醇类溶剂，再加入对肼基苯磺酰胺盐酸盐，然后加入无机酸调节pH值至3‑6，控制料液温度为50℃‑80℃反应至反应完全；反应完毕后加水，降温至10‑30℃析晶，抽滤得到塞来昔布粗品；粗品甲醇溶解，然后将料液滴加入水中，滴加过程控制料液温度为40‑50℃，滴毕降温至10‑30℃析晶，抽滤得到塞来昔布成品。利用上述方法制备的产品总收率大于85％，经HPLC检测纯度≥99.90％。 | ||
| 搜索关键词： | 一锅 法制 备塞来昔布 方法 | ||
【主权项】：
1.一种一锅法制备塞来昔布的方法，其特征是，包括以下步骤：1)在乙二胺存在下，将对甲基苯乙酮和三氟乙酸乙酯混合，无需其他溶剂，在40℃‑80℃反应至反应完全，得到含中间体DO的反应液；2)将上述反应液加入醇类溶剂，再加入对肼基苯磺酰胺盐酸盐，然后加入无机酸调节pH值至3‑6，控制料液温度为50℃‑80℃反应至反应完全；反应完毕后加入水，降温至10‑30℃析晶，抽滤得到塞来昔布粗品；其中中间体DO为![]()
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