[发明专利]一种以醋酸棉酚为原料制备游离棉酚的方法

摘要

本发明涉及一种以醋酸棉酚为原料制备游离棉酚的方法，该方法通过超声破坏醋酸棉酚中醋酸和棉酚之间的分子间氢键，然后让醋酸进入水溶液或饱和食盐水溶液中，实现游离棉酚和醋酸的分离，将粗制游离棉酚进行重结晶得到高纯度的游离棉酚，整个制备过程在室温下进行，并且制备时间短，有效避免棉酚结构氧化和各种异构体之间的转换，该方法原料成本低，工艺流程短，重复性好，纯度高、安全性高，时间短，效率高，本发明具有一定的经济价值和实用价值。

主权项

1.一种以醋酸棉酚为原料制备游离棉酚的方法，其特征在于按下列步骤进行：a、粗制醋酸棉酚的溶解：称取1g纯度80%的粗制醋酸棉酚溶于20 ml有机溶剂为新蒸乙醚、二氯甲烷或三氯甲烷中，得到的混合溶液；b、粗制棉酚的超声萃取：将步骤a中得到的混合溶液中加入6‑10ml蒸馏水或饱和食盐水进行超声，超声频率22kHz，超声波功率300‑400W，超声时间10s，间隙时间10s，超声温度为25‑30℃，持续时间6‑10min，静置后，混合溶液分层，去除蒸馏水或饱和食盐水，重复该步骤2‑3次，得到混合液；c、游离棉酚的重结晶：在室温条件下，将步骤b得到的混合液减压浓缩至步骤b中初始混合液体积的1/2后，缓缓加入低沸点30‑60℃的石油醚，并轻轻振摇，直至混合溶液开始缓慢出现浑浊，然后静置20min后，室温减压抽滤，收集澄清滤液，再向澄清滤液中缓缓加入低沸点30‑60℃的石油醚，并轻轻振摇，直至混合溶液再次缓慢出现浑浊后，将此混合液封口静置于温度‑20℃条件，过夜，减压抽滤，得到淡黄色晶体，再用低沸点30‑60℃的石油醚进行淋洗淡黄色晶体，然后在温度30℃的真空干燥箱干燥6h，得到游离棉酚晶体。