[发明专利]微型针尖状固相表面增强拉曼基底的制备方法及应用

摘要

本发明微型针尖状固相表面增强拉曼基底的制备方法，含有以下步骤：⑴制备具有孔洞结构和官能团修饰的碳纤维；⑵制备粘合体；⑶制备结合体；⑷制备电极；⑸制备微型针尖状固相表面增强拉曼基底；将所述微型针尖状固相表面增强拉曼基底与薄层色谱法联用，能对复杂体系中待测物，如食品中农药残留进行快速分离和分析。本发明的方法制备过程简单、易操作、制备的微型针尖状固相表面增强拉曼基底具有针尖状的宏观结构和优异的拉曼增强性能：拉曼散射增强因子达到107，因尺寸微小，故取样方便、方式灵活，对目标损伤小，样品用量少、灵敏度高；且容易在其他设备中置入，容易与其他技术、如薄层色谱耦合，用于复杂体系中目标物的分离分析。

主权项

1.一种微型针尖状固相表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于，含有以下步骤：(1)制备具有孔洞结构和官能团修饰的碳纤维选取长2～3cm、直径5～10μm的碳纤维，先在8～10M的氢氧化钾溶液中超声4～6h，用6～8M的盐酸和水超声清洗至中性；再在浓硫酸中超声4～6h，用6M的氢氧化钾和水超声清洗至中性，得到具有孔洞结构和官能团修饰的碳纤维；(2)制备粘合体选取一根步骤(1)所得的具有孔洞结构和官能团修饰的碳纤维，用导电胶将其粘接到一根银丝上，使之一端为银丝，另一端为碳纤维，得到粘合体；(3)制备结合体再将步骤(2)所得的粘合体插入一个长10～15cm、内径0.5～1mm的玻璃管里，将银丝端露出3～5cm，碳纤维端露出5mm～1cm；再将银丝与玻璃管的接口以及碳纤维与玻璃管的接口用石蜡糊在80～90℃水浴中密封，将从玻璃管中露出的碳纤维修剪成1～2mm的长度，得到结合体；(4)制备电极将步骤(3)得到的结合体以露出碳纤维的一端向下悬空搁置在烘箱内，在80～90℃下烘1～2h，烘好后再用丙酮清洗干净，得到电极；(5)制备微型针尖状固相表面增强拉曼基底将步骤(4)得到的电极浸入氯金酸，在‑0.2V下沉积30s～2min，将树枝状形貌的纳米金通过电化学还原的方法沉积到碳纤维的表面，得到微型针尖状固相表面增强拉曼基底。