[发明专利]一种测定含钒溶液中氯离子含量的方法

摘要

一种测定含钒溶液中氯离子含量的方法，涉及分析化学领域，其包括先将含钒溶液与氧化剂反应，将其中的低价钒离子氧化为五价钒离子，再加入沉淀剂，使五价钒离子沉淀去除。发明人经过创造性劳动发现，由于含钒溶液中的钒以三价或四价的形式存在，直接添加沉淀剂对含钒溶液中的钒离子进行沉淀，钒离子的去除效果较差。而通过氧化为五价钒之后，则可以将钒离子充分沉淀，利于提高检测结果的准确性。该方法简单使用，可操作性强，测试结果准确可靠，适合推广应用。 1

主权项

1.一种测定含钒溶液中氯离子含量的方法，其特征在于，包括：

将所述含钒溶液与氧化剂反应，将其中的低价钒离子氧化为五价钒离子；加入沉淀剂，使所述五价钒离子沉淀；过滤，并对滤液中的氯离子含量进行检测。

2.根据权利要求1所述的测定含钒溶液中氯离子含量的方法，其特征在于，所述含钒溶液是由固体硫酸氧钒样品用硫酸溶解得到，或是由钒电池电解液稀释得到；所述含钒溶液中钒离子的浓度为0.1～1M。

3.根据权利要求1所述的测定含钒溶液中氯离子含量的方法，其特征在于，所述含钒溶液中的钒离子与所述氧化剂的摩尔比为1：1～5。

4.根据权利要求3所述的测定含钒溶液中氯离子含量的方法，其特征在于，所述氧化剂包括浓硝酸和过硫酸铵，所述浓硝酸与所述过硫酸铵的摩尔比为1：0.2～2。

5.根据权利要求4所述的测定含钒溶液中氯离子含量的方法，其特征在于，所述含钒溶液与所述氧化剂的反应温度为100～120℃，反应时间为5～10min。

6.根据权利要求1所述的测定含钒溶液中氯离子含量的方法，其特征在于，所述含钒溶液中的钒离子与所述沉淀剂的摩尔比为1：10～50。

7.根据权利要求6所述的测定含钒溶液中氯离子含量的方法，其特征在于，所述沉淀剂包括乙酸。

8.根据权利要求7所述的测定含钒溶液中氯离子含量的方法，其特征在于，所述含钒溶液与所述沉淀剂的反应是在温度为100～120℃下，振荡反应1～3h。

9.根据权利要求1所述的测定含钒溶液中氯离子含量的方法，其特征在于，在进行过滤前，先对滤纸进行预处理：先用温度为85～95℃的稀硫酸或稀硝酸溶液洗涤，再用85～95℃纯水洗涤，最后自然风干或在40～60℃下低温干燥。

10.根据权利要求1所述的测定含钒溶液中氯离子含量的方法，其特征在于，对所述滤液中的氯离子含量的测定方法为氯化银分光光度法，包括：将所述滤液与硝酸银混合，于室温下避光振荡反应20～30min，测定波长450nm处的吸光度值，并与标准曲线对比。