[发明专利]一种雪胆甲素和乙素的测定方法在审

专利信息
申请号: 201810259939.8 申请日: 2018-03-27
公开(公告)号: CN108593787A 公开(公告)日: 2018-09-28
发明(设计)人: 李振杰;刘春波;刘志华;朱瑞芝;邱明华;何沛;王昆淼;张凤梅;王文元;王凯;唐石云;司晓喜;申钦鹏;蒋薇;尤俊衡;张玲;杨光宇;苏钟璧 申请(专利权)人: 云南中烟工业有限责任公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 北京市领专知识产权代理有限公司 11590 代理人: 杨兵
地址: 650231 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要: 发明公开了一种雪胆甲素和乙素的测定方法,包括①样品提取和②采用UPLC‑MS/MS进行测定步骤。本发明的测定方法能够有效提取雪胆中的雪胆甲素和乙素,并且首次实现甲素和乙素含量的测定。方法快速、准确,灵敏度高,重现性好。
搜索关键词: 雪胆甲素 样品提取 灵敏度 重现性 雪胆
【主权项】:
1.一种雪胆甲素和乙素的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:①样品提取:将雪胆植物粉末用甲醇溶液超声提取,离心分离得上层清液;超声提取三次,合并上层清液,以色谱甲醇定溶,以0.22μm的尼龙滤膜过滤后得到测试样品;②测定:采用UPLC‑MS/MS进行测定,仪器条件如下:液相色谱条件为,色谱柱:C18柱(1.7μm,2.1mm×100mm);流速:0.2~0.3mL/min;柱温:25~35℃;进样量:1~5μL;流动相A为甲醇,流动相B为水;梯度洗脱条件为:0~4min,60wt%甲醇溶液;4~5min,100wt%甲醇;5min,60wt%甲醇溶液;质谱条件如下:离子源:电喷雾离子源ESI;扫描方式:负离子扫描;检测方式:多反应监测扫描模式;喷雾电压:3200V;离子源温度:110℃;雾化气:550L/hr;气帘气:50L/hr;碰撞池电压:0.0035mbar;扫描时间:50ms。
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