[发明专利]一种在线紫外监测阿司匹林合成过程的方法

摘要

本发明公开了一种在线紫外监测阿司匹林合成过程的方法。该方法主要是在反应过程中通过衰减全反射紫外光谱仪对反应体系中水杨酸和乙酰水杨酸的浓度进行实时监测，利用水杨酸和乙酰水杨酸的紫外特征峰位置不同以及吸光度不同来确定反应进行的程度。本发明方法可实时观测反应过程中反应物的浓度变化，不需要采用乙醇等其他溶剂稀释，操作简单，可以及时终止反应，避免反应能耗增加，实现以秒级判断反应终点。

主权项

1.一种在线紫外监测阿司匹林合成过程的方法，其特征在于，在反应过程中，通过衰减全反射紫外光谱仪对反应体系中的水杨酸和乙酰水杨酸的浓度进行实时监测，具体步骤如下：（1）将衰减全反射紫外光谱仪的衰减全反射紫外探头置于空气中，调节计数值，关闭光源，记录并扣除暗电流；打开光源，将衰减全反射紫外探头插入乙酸酐纯溶剂中，记录并扣除溶剂背景峰；（2）分别配置水杨酸的乙酸酐溶液和乙酰水杨酸的乙酸酐溶液，插入衰减全反射紫外探头，记录光谱，根据朗伯‑比尔定律确定浓度和光谱的对应关系，采用化学计量学方法建立浓度预测模型；（3）将水杨酸、乙酸酐和催化剂加入反应器中进行反应，并将衰减全反射紫外探头插入反应液中，对反应体系进行实时谱图扫描采集；（4）待采集谱图中水杨酸和乙酰水杨酸的特征峰均不再发生改变时，反应完成。