[发明专利]一种催化制备2,6-二甲基萘的方法

摘要

本发明公开了一种以磁性离子液体催化制备2,6‑二甲基萘的方法，该方法是向带有搅拌的超声反应釜中加入甲基萘和均三甲苯的混合溶液，在惰性气氛下搅拌反应35~45min，然后加入磁性离子液体催化剂，在25~40℃、惰性气氛、搅拌速度为400~600r/min、超声波功率为150~300W的条件下反应15~80min，反应完毕后静置30min；下层催化剂经磁场分离后直接循环利用；上层含有2,6‑二甲基萘的混合液进一步分离纯化，得到2,6‑二甲基萘产品和未反应完全的原料。本发明具有催化活性高、工艺简洁、反应转化率高和2,6‑二甲基萘收率高等优点。

主权项

1.一种催化制备2,6‑二甲基萘的方法，其特征是：向带有搅拌的超声反应釜中加入甲基萘和均三甲苯的混合溶液，在惰性气氛下搅拌反应35~45min，然后加入磁性离子液体催化剂，在25~40℃、惰性气氛、搅拌速度为400~600r/min、超声波功率为150~300W的条件下反应15~80min，反应完毕后静置30min；下层催化剂经磁场分离后直接循环利用；上层含有2,6‑二甲基萘的混合液进一步分离纯化，得到2,6‑二甲基萘产品和未反应完全的原料；其中，所述磁性离子液体催化剂是通过如下步骤制备而成的：1）CoFe2O4的制备将FeCl3·6H2O 和Co(Ac)2·4H2O溶于乙二醇溶液中，然后向其中加入醋酸钠和PVP，超声处理30min得到混合物；然后将混合物在200℃的水浴条件下反应48h得到悬浊液，将悬浊液自然冷却至室温后，经离心、洗涤、干燥后得到CoFe2O4磁性纳米晶；2）CoFe2O4的表面TiO2包覆将步骤1）中得到的CoFe2O4磁性纳米晶分散在由乙二醇和去离子水混合而成的分散相中，然后添加氨水，超声30min，然后在剧烈搅拌的条件下滴加钛酸四丁酯，继续在室温下搅拌3h后分离，然后在于105℃处理12h得到CoFe2O4@TiO2载体；3）离子液体的负载将CoFe2O4@TiO2载体置于水溶液中，然后向其中加入离子液体X在200w的超声条件下分散处理1h，然后将其置于80℃真空干燥箱中处理10h得到干燥状态的磁性离子液体催化剂；其中，离子液体X的结构式如下所示：。