[发明专利]一种固体环氧树脂的清洁化生产工艺

摘要

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种固体环氧树脂的清洁化生产工艺。步骤包括：使用酸提醇沉法从造纸黑液中提取木质素；再用甲醛水溶液将其改性为羟甲基化木质素，而后用腰果酚将其进一步改性为腰果酚改性木质素。将腰果酚改性木质素、环氧氯丙烷、相转移催化剂加入反应釜，一边搅拌一边添加碱液进行反应。将所得溶液用烯盐酸调至中性，减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷后水洗至中性，真空干燥，即得固体粉末状环氧树脂。本发明以造纸业废液、腰果酚为原料，无毒可降解，节能环保，同时改善了环氧树脂韧性不足的问题，且制备的环氧树脂的收率高达99％以上，环氧值也达到较为理想的状态。

主权项

1.一种固体环氧树脂的清洁化生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：(1)从造纸黑液中提取木质素，将造纸黑液与无水乙醇按体积比为1:1～1:1.5混匀，45～75℃下进行初次水浴1～3h，静置分层，取上清液；将上清液蒸发去除乙醇后，缓慢添加浓硫酸或浓硝酸pH＝2，而后将该溶液在45～75℃下再次水浴加热6～7h，至溶液中不再有更多沉淀产生，将溶液及沉淀进行离心，干燥离心所得固体，即得木质素；(2)腰果酚改性木质素，将上述步骤(1)所得木质素与35％的甲醛水溶液按质量比为1:1混匀，使用氢氧化钠调节pH为12，在95℃下搅拌反应3h，得羟甲基化木质素；再加质量为上述木质素质量一半的腰果酚，95℃下搅拌反应，反应完全后，用稀盐酸调节溶液pH＝2，沉淀得腰果酚改性木质素；(3)将腰果酚改性木质素与环氧氯丙烷按质量比为1:6～20加入反应釜，搅拌并升温到50～100℃，加入质量为腰果酚改性木质素质量5％的相转移催化剂；随后一边搅拌一边加入碱液，1g腰果酚改性木质素添加1～10ml碱液，保温1～5h，将所得溶液用稀盐酸调至中性，减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷，将蒸馏浓缩物水洗至中性，真空干燥，即得固体粉末状环氧树脂。