[发明专利]一种氮掺杂石墨烯量子点的制备方法

摘要

本发明公开了一种氮掺杂石墨烯量子点的制备方法。（1）将H2SO4和P2O5搅拌混匀，加入石墨粉，加热后冷却至室温；然后用蒸馏水稀释，洗直至中性，干燥。（2）将KMnO4加入到H2SO4中，再加入步骤（1）所得产物，搅拌；加入蒸馏水，搅拌后再加蒸馏水；滴加H2O2，过滤，洗至中性后干燥，即得氧化石墨烯。（3）将硅源和步骤（2）所得的氧化石墨烯在水中超声均匀后，置于烘箱中进行水热反应；反应结束后，过滤、透析、冷冻并真空干燥即得到氮掺杂石墨烯量子点。本发明工艺简单，操作简单，制备的硅掺杂石墨烯量子点形貌可控，粒径分散均匀，相对量子产率为5.42%，荧光性能稳定。

主权项

1.一种氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将10 mL质量百分比浓度为98%的 H2SO4和1g 的P2O5置于圆底烧瓶中，搅拌混匀，加热至80 ℃中慢慢加入2g石墨粉，80℃继续加热6小时后冷却至室温；然后用蒸馏水稀释，过滤并反复清洗直至中性，氮气保护下干燥；（2）冰浴条件下，将6g 的KMnO4粉末缓慢加入到46 mL 质量百分比浓度为98% 的H2SO4中，混匀后再缓慢加入步骤（1）所得产物，整个过程确保水浴温度保持在 0~20 ℃，混匀后，35℃水浴中继续搅拌4 小时，形成棕色糊状物；加入100 mL蒸馏水，搅拌30 分钟后再加300mL蒸馏水；最后逐滴加12 mL 分析纯H2O2，溶液呈亮黄色，趁热过滤，蒸馏水淋洗沉淀物直至中性后放入真空干燥箱中干燥，即得氧化石墨烯固体；（3）将200~3000µL分析纯硅源和10mL浓度为0.1~2.0 mg/mL的步骤（2）所得的氧化石墨烯在水中超声均匀后，将混合液转移至容积为20~200mL聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，置于120~200℃烘箱中进行水热反应4~8小时；反应结束后，过滤、透析、冷冻并真空干燥即得到氮掺杂石墨烯量子点；所述硅源为氨水、尿素、碳酸氢氨和乙二胺中的一种。