[发明专利]一种医用级焦亚硫酸钠的制备方法

摘要

本发明公开了一种医用级焦亚硫酸钠的制备方法，先制备工业级焦亚硫酸钠，所述工业级焦亚硫酸钠的制备方法包括如下步骤：步骤一：将硫铁矿加入到沸腾炉内，在有氧条件下，进行磁性焙烧，焙烧温度控制在850‑950℃范围内，得到含有二氧化硫气体的炉气，测量二氧化硫所占体积浓度在10％‑15％范围内；步骤二：将步骤一产生的炉气通过管道进入到电除尘器内进行干法除尘。本发明设计简单，能够将硫铁矿煅烧后产出的炉气进行有效的吸收后再进行反应得到精致的工业级焦亚硫酸钠，扩大工业级焦亚硫酸钠的原材料选择范围，对二氧化硫进行三级吸收，充分反应，工艺简单，收率高，吸收塔内的氢氧化钠溶液能够回收利用，操作便捷，具有很好的使用和经济价值。

主权项

1.一种医用级焦亚硫酸钠的制备方法，其特征在于，先制备工业级焦亚硫酸钠，所述工业级焦亚硫酸钠的制备方法包括如下步骤：步骤一：将硫铁矿加入到沸腾炉(1)内，在有氧条件下，进行磁性焙烧，焙烧温度控制在850‑950℃范围内，得到含有二氧化硫气体的炉气，测量二氧化硫所占体积浓度在10％‑15％范围内；步骤二：将步骤一产生的炉气通过管道进入到电除尘器(2)内进行干法除尘，除尘后再进入到洗涤塔(3)内，洗涤塔(3)内的洗涤液为5％稀硫酸溶液，开启洗涤泵(7)打循环进行洗涤，将炉气中的杂质除去；步骤三:将步骤二得到的气体通过管道引入到干燥器(9)中，干燥器(9)中的干燥剂为浓硫酸，干燥后取样测得含水在0.1％以下、含尘在1％以下时为合格；步骤四：向第一反应釜(5)内通过回收槽(20)加入回收的碳酸钠溶液，回收的碳酸钠溶液为第二反应釜(15)和第三反应釜(17)吸收后的溶液，将步骤三制得的合格后的炉气引入到风机(4)内，风机(4)通过第一通气管道(13)将炉气送至第一反应釜(5)内进行反应，反应温度控制在55‑65℃范围内；步骤五：反应过程中，过量的炉气通过依次进入到第二反应釜(15)和第三反应釜(17)内，第二反应釜(15)和第三反应釜(17)内分别通过新鲜槽(19)加入12％碳酸钠溶液对过量的炉气进行吸收，吸收结束后，将回收槽(20)使用真空泵抽至负压状态，将第二反应釜(15)和第三反应釜(17)内吸收后的溶液抽至回收槽(20)内，供第一反应釜(5)内反应使用；步骤六：测得第一反应釜(5)内PH值达到3‑4.5时，停止向第一反应釜(5)内通入炉气，继续搅拌10分钟后，复测PH在3‑4.5范围内，制得工业级焦亚硫酸钠的水溶液，将第一反应釜(5)内降温至0℃，工业级焦亚硫酸钠从水中析出，将第一反应釜(5)内的混合物通过离心泵(14)打入到离心机(6)离心脱水，用0℃的水加入到离心机(6)内进行洗涤，洗涤结束后甩干30分钟，将离心机(6)内的工业级焦亚硫酸钠卸下后送至闪蒸机内，进行干燥，测得含水低于0.5％为合格，即得到工业级焦亚硫酸钠产品；步骤七：第三反应釜(17)内出来的炉气通过管道进入到吸收塔(21)内，吸收塔(21)内的吸收液为15％氢氧化钠溶液，开启吸收泵(22)进行循环吸收，当吸收液的PH值为6‑7.5时，将吸收液通过吸收泵(22)打入到第二反应釜(15)或第三反应釜(17)内，进行循环套用；所述硫铁矿：5％稀硫酸溶液：浓硫酸：12％碳酸钠溶液：15％氢氧化钠溶液＝180‑220：280‑340：200‑260：950‑1300：1150‑1500；然后制备医用级焦亚硫酸钠，所述医用级焦亚硫酸钠的制备方法如下：(a)将所述工业级焦亚硫酸钠与纯化水以质量与体积比≤0.8∶1进行混合，搅拌升温至80‑100℃使工业级焦亚硫酸钠充分溶解；(b)将壳聚糖吸附剂以10‑20g/L的量加入到上述工业级焦亚硫酸钠溶液中，常温搅拌10‑30分钟，过滤；(c)向滤液中加入与工业级焦亚硫酸钠的质量比为0.5‑0.8％的活性炭，在80‑100℃保温静置20‑30分钟；(d)将上述溶液过滤，并在真空‑0.05至‑0.07MPa、温度90‑95℃下进行浓缩；(e)加入冷水进行冷却，过滤结晶，抽干水分，并在70‑90℃下干燥，得到医用级焦亚硫酸钠。