[发明专利]一种石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：首先选取合适的石墨粉原料，制备出氧化石墨，将产物导入到培养皿中在80℃下进行烘干，得到深棕色的大小较为均匀的氧化石墨片，然后合成REB，并用DMF进行洗涤至滤液澄清，最后将所得湿态产物分散在DMF溶液之中制得REB悬浊液备用，将REB悬浊液加入到与DMF中，超声分散后，将此悬浊液放置到水浴中加热到70℃，在机械搅拌下加入适量的PVDF粉末，继续反应2h后，将所得液体倒入至大量的乙醇之中，静置3h后，制得块状复合材料。通过对填料的表面进行改性，能够降低复合材料的逾渗阈值。

主权项

1.一种石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、选用200目和300目的分样筛对石墨粉进行筛选，最终选取粒径能够通过200目分样筛，但是无法通过300目分样筛的石墨粉作为原料；S2、取3g经过筛选后的石墨粉，加入到圆底烧瓶之中，之后再向圆底烧瓶中加入12ml的浓硫酸、2.5g的K2S2O8和2.5g的P2O5，在80℃的水浴之中加热搅拌5h，之后冷却至室温，向产物之中加入500ml的去离子水进行稀释，然后将其静置一夜；S3、用孔径为0.4μm的尼龙系微孔滤膜对步骤S2中的混合物进行过滤，然后用大量的去离子水将产物洗涤至中性，干燥备用，得到预氧化石墨；S4、将步骤S3所得到的预氧化石墨与120ml的浓硫酸加入到烧杯中，然后向烧杯中缓慢的加入15g KMnO4，在此过程之中，要将烧杯放置在冰水浴之中，并不断用玻璃棒对整个反应体系进行搅拌，使整个反应体系的温度控制在20℃以下，然后再在35℃下继续反应2h，随后将250ml的水缓慢的加入到反应体系之中，随后将20ml浓度为30％的过氧化氢水溶液加入到反应体系之中，悬浊液会瞬间变化为金黄色；S5、利用孔径为0.4μm的尼龙微孔滤膜将步骤S4得到的悬浊液进行过滤后，用1：10的稀盐酸1L洗涤产物，然后用0.5L去离子水继续洗涤，之后将剩余物质放入到透析袋中，将透析袋放置于去离子水中进行透析，直到悬浊液成中性，最后将产物导入到培养皿中在80℃下进行烘干，得到深棕色的氧化石墨片；S6、将EB加入到DMF之中，在70℃下搅拌2h，冷却至室温后将其经过0.4μm的滤膜进行过滤，取深蓝色的滤液备用；S7、将适量的氧化石墨片加入到DMF之中超声分散约2h，再将步骤S6所得的滤液加入到氧化石墨片的悬浊液之中继续超声分散约1h；S8、将步骤S7所得悬浊液置于90℃的水浴锅中，在磁力搅拌下，向其中加入适量的水合肼(其中水合肼与氧化石墨片的比例约为20μl：1mg)，继续反应2h后，将体系冷却至室温；S9、将步骤S8所得悬浊液经过0.4μm的尼龙微孔滤膜进行过滤，并用DMF进行洗涤至滤液澄清，最后将所得湿态产物分散在DMF溶液中，得到REB悬浊液备用；S10、将适量步骤S9所得的REB悬浊液加入到与DMF中，超声分散后，将此悬浊液放置到水浴中加热到70℃，在机械搅拌下加入适量的PVDF粉末，继续反应2h后，将所得液体倒入至大量的乙醇之中，静置3h后，制得块状复合材料。