[发明专利]一种硫酸庆大霉素解析方法

摘要

本发明涉及硫酸庆大霉素解析方法，有效解决氨水解析产生的环境污染和对人体损害的隐患及成本高的问题，吸附有庆大霉素的阳离子交换树脂用盐酸溶液、纯化水、稀氨水溶液洗涤；用纯化水洗涤；氢氧化钡饱和溶液通入阳离子交换树脂，解析液经阴离子交换树脂脱色；用纯化水通入，收集洗液，与脱色后的解析液合并，混合，得庆大霉素解析液；减压浓缩；降温，搅拌下加入硫酸水溶液，过滤分离，得固体物硫酸钡粗品和硫酸庆大霉素溶液；硫酸庆大霉素溶液加热，投加针剂用活性炭，升温，保温，过滤，直至滤液中内毒素含量≤0.25Eu/ml时，停止投加活性炭，喷雾干燥，本发明方法简单，对操作人员无害，无环境污染，大大降低了企业污水治理的成本。

主权项

1.一种硫酸庆大霉素解析方法，其特征在于，步骤如下：1）、将吸附有庆大霉素的阳离子交换树脂用0.45～0.55mol/L盐酸溶液进行预洗涤，流量为 1.0～2.0BV，直至预洗涤流出的洗出液经检验无钙、镁离子为止，再用纯化水冲洗，直至冲洗流出的冲洗液无氯离子为止，通入阳离子交换树脂18倍量体积的0.09～0.15mol/L的稀氨水溶液进行稀氨水溶液洗涤，流量为 1.0～2.0BV；所述的阳离子交换树脂为001*7型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；2）、将步骤1）稀氨水溶液洗涤后的阳离子交换树脂再用纯化水洗涤至流出口水样检测pH呈中性；3）、取氢氧化钡饱和溶液以0.5～0.8BV的流速通入步骤2）所得的用纯化水洗涤后的阳离子交换树脂进行解析，解析液经阴离子交换树脂脱色，直至阴离子交换树脂流出口流出的水样中检测到庆大霉素浓度为500u/ml以下时，停止通入氢氧化钡饱和溶液，由阴离子交换树脂流出口收集脱色后的解析液，备用；再用阳离子交换树脂3倍量体积的纯化水以0.5～0.8BV流量通入到阳离子交换树脂，由阴离子交换树脂的流出口收集洗液，与脱色后的解析液合并，混合，即得庆大霉素解析液；所述的阴离子交换树脂为201*7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂；4）、将步骤3）所得的庆大霉素解析液用真空浓缩器减压浓缩至庆大霉素含量20万u/ml，得庆大霉素浓缩液；5）、庆大霉素浓缩液降温至20℃以下，搅拌下加入6mol/L 分析纯硫酸水溶液，直至得到的硫酸庆大霉素的水溶液pH值为6.0，继续搅拌20分钟；用离心机过滤分离，得到固体物硫酸钡粗品和硫酸庆大霉素溶液； 6）、将硫酸钡粗品用纯化水反复清洗至用TOC分析仪测定总有机碳≤5mg/L为止，过滤脱水，120℃烘干至水分1%以下，得硫酸钡成品；7）、硫酸庆大霉素溶液加热至65℃，投加针剂用活性炭，硫酸庆大霉素溶液和针剂用活性炭的体积重量比为1：0.1，升温至 65～70℃，并保温 45min，过滤，得滤液，检测滤液中内毒素含量，当滤液中内毒素含量＞0.25Eu/ml时，在滤液中继续投加针剂用活性炭，按上述步骤升温至 65～70℃、保温 45min，过滤，直至最终所得滤液中内毒素含量≤0.25Eu/ml时，停止投加针剂用活性炭，最终所得滤液为炭脱液，喷雾干燥，即得到硫酸庆大霉素成品。