[发明专利]紫草中乙酰紫草素快速高效纯化方法在审

专利信息
申请号: 201810184322.4 申请日: 2018-03-06
公开(公告)号: CN108409570A 公开(公告)日: 2018-08-17
发明(设计)人: 蒋汉明;林兆民;翟静 申请(专利权)人: 泰山医学院
主分类号: C07C67/48 分类号: C07C67/48;C07C69/18
代理公司: 成都方圆聿联专利代理事务所(普通合伙) 51241 代理人: 曹少华
地址: 271000*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明属于药物提取技术领域,具体涉及紫草中乙酰紫草素快速高效纯化方法,紫草粉碎过筛,以非极性有机溶媒对紫草原料以回流方式充分提取后,浓缩获得总提取物浸膏,然后使用FLASH中压反相硅胶柱进行粗分,然后将乙酰紫草素的粗品进行正相硅胶柱层析,进一步获得乙酰紫草素。该方法所用设备简单,试剂常见廉价,工艺简洁,能够快速从中药材中获得高纯度的乙酰紫草素,可用于工业化生产。
搜索关键词: 乙酰紫草素 紫草 高效纯化 正相硅胶柱层析 反相硅胶柱 粉碎过筛 所用设备 药物提取 有机溶媒 总提取物 非极性 高纯度 粗品 可用 中压 中药材 浓缩
【主权项】:
1.紫草中乙酰紫草素快速高效纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将紫草粉碎,过20目筛,用60~90℃的石油醚充分浸泡,回流提取3~6次,每次石油醚用量为药材重量的4~20倍,每次提取时间0.5~3小时,合并提取液,减压回收石油醚,浓缩得浸膏;(2)将浸膏充分吸附于200‑300目的正相硅胶,浸膏重量与吸附填料重量比1:1~5,然后进行FLASH反相中压柱层析,用体积分数0~95%甲醇水溶液洗脱,流速为1~5ml/min,收集体积分数为90%甲醇水溶液洗脱部分,浓缩得乙酰紫草素粗品;(3)将上述乙酰紫草素粗品充分吸附于200‑300目正相硅胶,浸膏重量与吸附填料比1:1~5,然后进行200‑300目正相硅胶柱层析,体积比为500:0.5~1:0.5~1的石油醚/乙酸乙酯/乙酸的流动相进行洗脱,TLC薄层板检测,收集第二个组分即为乙酰紫草素。
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