[发明专利]一种双金属MOFs衍生物电极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种双金属MOFs衍生物电极材料的制备方法，包括：一、水热法制备粉末状镍钴双金属MOFs材料；二、将聚偏氟乙烯、导电炭黑和粉末状镍钴双金属MOFs材料加入N,N‑二甲基甲酰胺中，超声分散后搅拌，得到浆状混合物；三、将浆状混合物滴至清洗干净的泡沫镍上，自然晾干后真空干燥，得到镍钴双金属MOFs电极材料；四、将镍钴双金属MOFs电极材料置于氢氧化钾水溶液中，先用循环伏安法，再用恒流充放电法循环充放电，得到双金属MOFs衍生物电极材料。采用本发明的方法制备的双金属MOFs衍生物电极材料比电容最大可达990.8F/g，充放电5000次后比电容仍保持为523.1F/g。

主权项

1.一种双金属MOFs衍生物电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、以4,4’‑联苯二甲酸为配体，硝酸镍和硝酸钴为金属盐，采用水热法制备粉末状镍钴双金属MOFs材料；金属盐和配体4,4’‑联苯二甲酸的摩尔比为(1～2.03)：1，金属盐中硝酸镍和硝酸钴的摩尔比为(0.5～2)：1；所述粉末状镍钴双金属MOFs材料的制备方法包括以下步骤：步骤101、向浓度为8g/L～24g/L的4,4’‑联苯二甲酸水溶液中滴加浓度为1mol/L～3mol/L的氢氧化钠溶液，边滴加边搅拌，得到混合溶液；所述4,4’‑联苯二甲酸水溶液与氢氧化钠溶液的体积比为30：(2～5)；步骤102、将硝酸镍加入步骤101中所述混合溶液中，搅拌均匀，得到乳状液；步骤103、向步骤102中所述乳状液中加入硝酸钴，搅拌均匀后在130℃～190℃条件下水热反应12h～48h；步骤104、将步骤103中水热反应后的产物冷却至室温，离心分离后用去离子水清洗分离的固体物质，最后冷冻干燥，得白色粉末状镍钴双金属MOFs材料；步骤二、将聚偏氟乙烯、导电炭黑和步骤一中制备的粉末状镍钴双金属MOFs材料加入N,N‑二甲基甲酰胺中，超声分散20min～30min后搅拌4h～12h，得到浆状混合物；所述聚偏氟乙烯、导电炭黑和步骤一中制备的粉末状镍钴双金属MOFs材料的质量比为(10～15)：(10～15)：(75～80)；所述N,N‑二甲基甲酰胺的体积为粉末状镍钴双金属MOFs材料质量的1.5～2.5倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；步骤三、将步骤二中所述浆状混合物按照0.4mg/cm2～0.6mg/cm2的负载量滴至清洗干净的泡沫镍上，自然晾干后真空干燥至恒重，得到镍钴双金属MOFs电极材料；步骤四、将步骤三中所述镍钴双金属MOFs电极材料置于氢氧化钾水溶液中，先用循环伏安法，以10mV/s～100mV/s的扫描速度循环20～200次，再用恒流充放电法，在5A/g～10A/g的电流密度下循环充放电50～400次，得到双金属MOFs衍生物电极材料。