[发明专利]一种稳定同位素标记的喹噁啉-2-羧酸及其合成方法有效
| 申请号： | 201810174827.2 | 申请日： | 2018-03-02 |
| 公开（公告）号： | CN110218195B | 公开（公告）日： | 2022-08-09 |
| 发明（设计）人： | 陈武炼;汤红园 | 申请（专利权）人： | 上海安谱实验科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/44 | 分类号： | C07D241/44;G01N30/02 |
| 代理公司： | 上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙) 31290 | 代理人： | 金碎平;袁亚军 |
| 地址： | 201609 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种稳定同位素标记的喹噁啉‑2‑羧酸及其合成制备方法，包括如下步骤：S1：将在酸催化下的丙酮醛‑1‑肟，与稳定同位素标记的苯胺发生缩合反应后，加入三氯氧磷，反应得到稳定同位素标记的2‑甲基喹噁啉；S2：将所述步骤S1得到的稳定同位素标记的2‑甲基喹噁啉由二氧化硒和双氧水进行氧化，再进行后处理纯化，即得到稳定同位素标记的喹噁啉‑2‑羧酸。本发明提供的稳定同位素标记的喹噁啉‑2‑羧酸的合成方法，制得的喹噁啉‑2‑羧酸质量好，纯度在98％以上，同位素丰度在99％以上；原料易得且廉价，合成成本低，步骤少，操作简单快捷；得到的目标化合物可以作为检测喹乙醇类和卡巴氧类兽药残留的内标物使用，大大降低了检测成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 稳定 同位素标记 喹噁啉 羧酸 及其 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种稳定同位素标记的喹噁啉‑2‑羧酸的合成方法，包括如下步骤：S1：将在有机酸催化下的丙酮醛‑1‑肟，与稳定同位素标记的苯胺发生缩合反应后，加入三氯氧磷，反应得到稳定同位素标记的2‑甲基喹噁啉；S2：先用二氧化硒将所述步骤S1得到的稳定同位素标记的2‑甲基喹噁啉进行氧化，得到稳定同位素标记的3‑甲醛喹噁啉，接着用双氧水进一步氧化稳定同位素标记的3‑甲醛喹噁啉得到稳定同位素标记的喹噁啉‑2‑羧酸；再进行后处理纯化，先用碱液将抽滤除去固体后的溶液的pH调至碱性，经有机溶剂洗涤后，再将溶液的pH调至酸性，目标化合物从溶液中析出，即得到稳定同位素标记的喹噁啉‑2‑羧酸。
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