[发明专利]一种水杨酰肼的合成方法在审
| 申请号: | 201810149201.6 | 申请日: | 2018-02-13 |
| 公开(公告)号: | CN108299231A | 公开(公告)日: | 2018-07-20 |
| 发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 重庆丽澄环保科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C243/38 | 分类号: | C07C243/38;C07C241/04 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 408099 重庆*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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| 摘要: | 本发明提供了一种水杨酰肼的合成方法,该方法是以水杨酸和水合肼为原料,采用磷钨酸铝作催化剂,一步法合成水杨酰肼。在反应体系中保持水合肼过量,并将反应生成的水从反应体系中不断分离出去,有效地促进了酰肼化反应的进行,缩短了反应时间,提高了反应收率。与现有技术相比,本发明方法工艺简单,反应收率高,催化剂可回收重复使用,省去了酯化反应,缩短了工艺步骤,降低了生产成本,不产生酸性废水和含盐有机废水,减少了废弃物的排放,是一种绿色环保型生产工艺。 | ||
| 搜索关键词: | 酰肼 反应收率 水合肼 催化剂 合成 含盐有机废水 绿色环保型 一步法合成 工艺步骤 酸性废水 酯化反应 可回收 磷钨酸 水杨酸 有效地 生产工艺 生产成本 废弃物 过量 排放 | ||
【主权项】:
1.一种水杨酰肼的合成方法,其特征在于包括如下步骤:将水杨酸、水合肼和磷钨酸铝放入带有精馏塔的反应釜中,开启搅拌,加热升温至回流,当蒸汽进入精馏塔后,在塔顶温度95℃~100℃采出水蒸气,在回流温度下反应4~6小时,当精馏塔顶无冷凝水流出后反应结束,采用减压蒸馏将剩余的水合肼全部蒸出回收,然后将反应釜冷却至常温,向釜内加入适量纯水,开启搅拌,当反应釜内的固体物质被搅成浆状后放入离心过滤机中过滤,再用适量纯水对滤饼进行洗涤,洗涤后的滤饼经离心脱水、干燥得到水杨酰肼成品;上述步骤中,水杨酸和水合肼的质量比为1∶1~1.5,磷钨酸铝催化剂的用量为水杨酸质量的10%~20%,水合肼的含量在80%以上。
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