[发明专利]一种制备磷酸三烷基酯的方法有效
| 申请号： | 201810144587.1 | 申请日： | 2018-02-12 |
| 公开（公告）号： | CN108129511B | 公开（公告）日： | 2020-06-16 |
| 发明（设计）人： | 邹伟 | 申请（专利权）人： | 海安县中丽化工材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/11 | 分类号： | C07F9/11 |
| 代理公司： | 北京集智东方知识产权代理有限公司 11578 | 代理人： | 吴倩 |
| 地址： | 226600 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种磷酸三烷基酯的制备方法，属于化工领域，惰性气体保护下，在冰水浴条件下将三卤氧磷和醇反应，使用离子交换树脂做催化剂，反应完毕之后将体系冷却至室温，减压蒸馏脱除多余的醇和盐酸，使用鼓泡法进一步除去体系中的醇和酸，得到磷酸三烷基酯粗品，然后经减压精馏得到磷酸三烷基酯纯品。该催化剂避免了与磷酸三烷基酯络合，有效地避免传统催化剂与产物络合造成的不良影响，提高了产物的收率和纯度，使用鼓泡的方式进一步除杂，有效地除去了减压蒸馏过程中残留的杂质，进一步提高了磷酸三烷基酯的收率和纯度。产品总收率大于95.9%，纯度大于99.8%。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 磷酸 烷基 方法 | ||
【主权项】：
一种制备磷酸三烷基酯的方法，其特征在于，包括以下步骤，（1）酯化反应：在惰性气体保护下，在冰水浴条件下将三卤氧磷和醇按照摩尔比1:3~1:8置于反应容器中，搅拌10‑15min，慢慢升温至20‑30℃，控温5‑20min，缓缓加入离子交换树脂，继续加热至回流，持续20‑30min，其中离子交换树脂的质量为三卤氧磷和醇的质量总和的1%‑10%；（2）除酸除醇：将体系冷却至室温，减压蒸馏脱除多余的醇和盐酸，使用鼓泡法进一步除去体系中的醇和酸，时间为1‑3h，得到磷酸三烷基酯粗品；减压压力为‑1~‑0.01MPa，蒸馏时间为1‑3h；（3）精馏：将得到的磷酸三烷基酯粗品减压精馏得到磷酸三烷基酯纯品。
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